行业标准《金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法》试验报告.docxVIP

金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 试验报告 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 邢银娟、甘建壮金娅秋陶赛祥杨梅英曾荷峰杨辉王腾赵文虎马媛匡飞平朱武勋 （贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106） 前言 金化合物（KAu(CN)2、KAu(CN)4、KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4、AuCl3、[(C6H5)3P] AuCl）作为重要的贵金属材料，主要应用于饰品镀金、仪器仪表精饰、防腐、红外反射装置、电子线路等方面。随着电子、饰品等行业的快速发展，对金化合物的需求也越来越大，更多的金化合物已逐渐被认识和应用，如AuCl3、[(C6H5)3P] AuCl。然而这些金化合物还没有相应的检测标准，为了对产品质量的更好监控，使得建立相应金化合物中金量的测定方法成为必要。本文采用硫酸亚铁电位滴定法测定AuCl3、[(C6H5)3P] AuCl中金量，研究了试料的处理、测定条件的选择、不同方法间的比对、进行了试料的加标回收及方法精密度试验。 1 试验部分 1.1主要仪器与试剂 微波溶样仪（功率不大于1200W）； pHS-3C型酸度计；磁力搅拌器；铂电极；饱和氯化钾甘汞电极。微量滴定管（最小刻度0.0050mL）；盐酸（ρl .19g/mL）；硝酸（ρl .42g/mL）；硫酸(ρl .84g/mL)；磷酸(ρl .70g/mL)；高氯酸；过氧化氢（体积分数为30%）；高锰酸钾溶液(20g/L)；硫酸（4+96）；盐酸与硝酸混合酸（3+1）；氯化钠溶液（250g/L）； 硫酸与磷酸混合酸：量取200mL硫酸于瓷蒸发皿中，加热至冒白浓烟，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液至红色不褪，取下，冷却。加入200mL磷酸，混匀。转入500mL玻璃瓶。 金标准溶液：称取0.5g金属金（≥99.99%），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加10mL盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加5.0mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状，取下。加4mL盐酸，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。如此反复3次-4次，取下。加200mL盐酸，，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1mg金。 硫酸亚铁标准滴定溶液：称取10.5g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)固体，溶于盛有5000mL硫酸的玻璃瓶中，混匀，放置一周后标定。 1.2方法原理 氯化金试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。三苯基膦氯化金试料用硝酸与高氯酸溶解。在硫酸与磷酸介质中，于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至Au(0)，至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。 2 结果与讨论 2.1氯化金中盐酸及过氧化氢的加入量 由于氯化金易溶解采用不同比例的盐酸、过氧化氢对氯化金进行溶解，试验结果见表1。考虑到原标准中氯金酸钾、氯金酸钠、氯金酸的溶解方法，加5mL盐酸、0.2mL过氧化氢，满足测定要求。所以氯化金中盐酸及过氧化氢的加入量为5mL盐酸、0.2mL过氧化氢。 表1氯化金中盐酸及过氧化氢的加入量的选择 加入盐酸、过氧化氢比例（HCl:H2O2） 测定数据（%） 真值（47.65%） 结果描述 5：0.1 47.66 47.64 47.64 结果无明显影响。 5:0.2 47.63 47.65 47.67 结果无明显影响。 5:0.3 47.64 47.62 47.66 结果无明显影响 5:0.4 47.66 47.65 47.67 结果无明显影响。 5:0.5 47.62 47.68 47.66 结果无明显影响。 2.2 三苯基膦氯化金中硝酸的加入量 由于硝酸在试验中具有破坏试料中有机基团的功能，所以试选了硝酸加入量为5mL、10mL、15mL、20mL分别进行实验，结果表明，所测数据没有明显差异，加入硝酸过少则试料不能完全分解，本次试验选择加入量为10mL。 表2三苯基膦氯化金中硝酸的加入量的选择 硝酸加入量 测定数据 真值（38.62%） 结果描述 5 ------- 硝酸分解时间较短，泡沫较多，加入高氯酸反应剧烈 10 38.65 38.63 38.61 结果无明显影响。 15 38.63 38.66 38.60 结果无明显影响 20 38.61 38.65 38.67 结果无明显影响。 2.3 三苯基膦氯化金中高氯酸的加入量 高氯酸加入量为1mL、3mL、5mL、7mL、10mL分别进行实验，结果表明，所1mL高氯酸不能使试料完全分解，3mL、5mL、7mL、10mL测数据没有明显差异，本次试验选择加入量