色谱课习题作业.docVIP

简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 答： 原理：利用混合物中各组分在互不相溶的两相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，混合物各组分在两相中反复分配达到分离 特点：（1）高选择性（2）高效能（3）高灵敏度，样品用量少（4）分析速度快（5）应用范围广 试述色谱分析法的发展历史及其分类。 历史： 20世纪初 茨维特分离绿叶色素 30年代 液-液分配色谱 40年代 TLC，纸色谱 50年代 GC出现使色谱具备分离和在线分析功能 60年代末 HPLC出现，使色谱分析范围进一步扩大 80年代 产生超临界流体色谱(SFC)和毛细管电色谱(CEC) ①按两相物理状态分类可分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱（SFC）。气相色谱中又分为气固色谱和气液色谱，液相色谱中又分为液液色谱和液固色谱。 ②按固定相的形式分类可分为柱色谱、平面色谱。柱色谱又分为填充柱和开管柱，平面色谱又分为纸色谱和薄层色谱。 ③按分离过程的原理分类吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱、电色谱（电泳） ④按色谱动力学过程分类前沿法（迎头法）、顶替法(置换法)、淋洗法 （洗脱法） ⑤按色谱技术分类根据色谱辅助技术不同，可分为：反应色谱法、裂解色谱法、多维色谱法、顶空色谱法、程序升温色谱法等。按组分的分离目的和分离效力又可分为制备色谱、分析色谱、微量色谱等。 通过查找文献针对色谱分析法在石油化工、精细化工、环境保护、生命科学、食品卫生、材料科学等领域的最新研究进展写一篇2000字的文献综述。 5．在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min，液相体积（VS）为2.0mL，柱出口载气体积流量（FO）为50mL·min-1,试计算： （1）分配比k; （4.0） （2）死体积Vm； (50mL) （3）分配系数K； (100) （4）保留体积VR； (25mL) (1) k=(tR-tM)/tM=(5-1)/1=4 (2) Vm = FO tm=50*1=50 (3) K = k Vm / VS =4.0 × 50/2.0=100 (4)VR = FO tR =50 ×5.0=250 6.组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组先流出色谱柱？ 答：分配系数为在一定温度下，分配体系达到平衡时，组分在两相的浓度之比，所以分配系数越大，表示该组分与固定相作用力越大。所以Q先流出色谱柱。 7．衡量区域宽度方法有哪几种？如何定义？它们之间的关系如何？ 标准偏差 ：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 半峰宽：为1/2h初的峰宽。W1/2=2.354 峰底宽度: 色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？ 答：可以说明色谱柱出口各种组分的浓度变化 已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s， （1）计算此色谱柱的理论塔板数； （1600块） （2）若柱长为1.00m,求此理论塔板高度 （0.625mm） 答：n=16（tR‘/wb）2=16x（400/40）2=1600 H=L/n=1/1600=6.25×10-4m 10．在一根已知有8100块理论塔的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s,设,试问: （1）如果一个含有上述两组分的试样通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？ （0.414） （2）假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？ (46022块) （3）假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需的塔板数为多少？ (103548块) 答：（1）a=815/800=1.01875 （2） (3) 用3m的填充柱分离环己烷和甲苯得如下数据：死时间为1min，环己烷和甲苯的保留时间分别为14min和17min，甲苯的峰底宽为1min。为了得到1.5的分辨率，柱子长度最短需多少？