行业标准《铅锑精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法》（送审稿）.docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 中华人民共和国工业和信息化部 发 布201X-××-××实施201X- 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 201X-××-××实施 201X-××-××发布 铅锑精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates—— Part 4：Determination of zinc content—— Na2EDTA titration method （送审稿） YS/T XXXX.4—201X 中华人民共和国有色金属行业标准 YS D 42 PAGE I 前 言 YS/T XXXX-201X《铅锑精矿化学分析方法》共分为9部分： ——第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； ——第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； ——第4部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第5部分：硫量的测定 重量法； ——第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法； ——第7部分：铋、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第8部分：金、银量的测定 火试金法； ——第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的规定编写。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分主要起草人：谢涛、张兰、黄旭升、杨萍、何小虎、黄肇敏、徐华、陈云红、周凌波、张鸿云、毛香恩。 GB/T ××××—×××× YS/T ××××—201× PAGE PAGE 1 铅锑精矿化学分析方法 第4部分： 锌量的测定 Na2EDTA滴定法 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中锌量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～10.00 %。 2 方法提要 试料用硝酸、氯酸钾和硫酸溶解，加入氢溴酸除锑，沉淀分离铅，在氧化剂存在的氨性介质中沉淀分离铁、锰、铋等干扰元素，滤液中加入掩蔽剂消除铜、铝等的干扰，以二甲酚橙为指示剂，在 pH 5.0～pH 6.0 的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 金属锌（锌的质量分数≥99.99%）。 3.2 抗坏血酸。 3.3 无水乙酸钠。 3.4 氯化铵。 3.5 氯酸钾。 3.6 盐酸（ρ1.19 g 3.7 硝酸（ρ1.42 g 3.8 硫酸（ρ1.84 g 3.9 氢溴酸（ρ1.49 g/mL）。 3.10 氨水（ρ0.90 g 3.11 乙酸（ρ1.049 g/mL 3.12 盐酸（1+1）。 3.13 硫酸（1+1）。 3.14 硫酸（1+9）。 3.15 硫酸（2+98）。 3.16 硝酸（1+1）。 3.17 氨水（1+1）。 3.18 洗涤液：称取2 g氯化铵（3.4）溶于100 mL水中，加0.5 mL氨水（ 3.19 过硫酸铵溶液（200 g 3.20 氟化钾溶液（200 g 3.21 硫代硫酸钠溶液（100 g 3.22 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.5）：称取150 g无水乙酸钠（3.3）溶于水中，加入18 mL乙酸（3.11），用水稀释至1 000 mL 3.23 硫酸铁贮存溶液（100 g/L）：称取100 g硫酸铁溶解于1 000 3.24 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA） 标准滴定溶液 3.24.1 配制 称取7.0 g