国家标准《钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明.docVIP

PAGE PAGE 16 钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 15076.5-94 编制说明 （征求意见稿） （2014 钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 15076.5-94 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据全国有色金属标准化技术委员会下发的有色标委[2013]32号文“关于转发2013年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，《钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草分析方法国家标准，西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司参加起草。计划编号T-610，项目完成年限为2015年。 2.起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心现有操作方法100多种，涉及样品种类有：矿石，钽铌金属及其化合物、合金、加工材，钛及钛合金，钼及钼合金、各种盐类等。近几年完成公司级科研课题30多项，制、修订了14项《钽铌化学分析方法国家标准》和《钽粉电性能试验方法》国家标准及部分钽铌产品方面的国家标准和行业标准，为分析方法的制修订提供了保证。 3、主要工作过程 （1）2013年12月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制定了工作计划和进度安排，填写了“推荐性国家标准项目任务书”； （2）2013年12月编制小组收集、整理相关文献资料，形成了分析方法的整体思路并开始了方法试验等工作； （3）2014年3月完成试验报告及讨论稿并西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司进行验证并征求意见； 二、标准的制定原则与标准的主要内容 1. 标准修订的原则 标准的制定原则：在原有国标基础上，充分考虑目前企业实际需要。 2. 遵守标准 本标准遵守下列基础标准： GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 20001.4-2001 标准编写规则 第4部分：化学分析方法 GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度 3. 起草、验证人员 本部分由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草。 本部分由西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人： 本部分主要验证人： 三、 试验情况（附录一） 1 前言 根据全国有色标准化技术委员会关于制定和修订有色金属国家标准项目计划的要求，国家标准《钽铌中钨量和钼量的测定》由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草。 钽铌中钼量和钨量的测定多年来一直使用GB/T 15076.5-1994版的方法1《甲苯一3;4一二硫酚分光光度法》和方法2《硫氰酸盐分光光度法》进行分析，使用大量浓酸和有机试剂，污染环境，且操作烦琐，耗时耗力。随着分析检测设备的不断发展，国内外大多已采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，检测范围和灵敏度有很大提高，为了适应当前产品的分析检测需要，需及时修订该标准，以体现我国钽铌化学分析方法的实际水平。 本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钽铌中钨、钼量。探讨了钽铌样品处理以及基体效应对测定的影响，选择了合适的分析谱线，确定了仪器最佳参数，使该方法具有操作快捷，准确度和精密度高等优点。测定范围：钨、钼0.0005%～3.0%。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 2.1.1 仪器 光谱仪：HORIBA JOBIN YVON公司Ultima2电感耦合等离子体发射光谱仪，耐氢氟酸进样系统。 2.1.2 仪器工作参数 通过实验优化，综合考虑确定仪器最佳工作参数见表1： 表1 仪器最佳工作参数 高频发生器频率 40.68MHz 高频发生器功率 1000W 等离子体气流量 12L/min 护套气流量 0.2L/min 雾化气流量