材料现代分析技术考试要点(可缩印).doc

1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Cu Kα辐射，其平均波长为1.5418 埃）。查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。图中高角度衍射峰有劈裂，为何？ Cu Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。 根据布拉格方程2d sinθ = λ知道：晶面间距d=1.3663埃; 所以：sinθ=λ/2d=0.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是Mg（112）晶面的衍射峰。 劈裂是因为波长包含两个所致。 比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念。X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。 特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。 俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。 在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。 单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。 多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。 多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。 应用可用于确定晶格常数。 明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。 间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200um的薄片；(2)、从薄片上切取直径3mm的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄。 简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。2、二次电子 ；是指被入射电子轰击出来的核外电子。3、吸收电子；入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。4、俄歇电子；如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。 波谱仪原理：波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱。 波谱仪优点：分辨率高，峰背比高。 波谱仪缺点：采集效率低，分析速度慢。 能谱仪原理：能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。 能谱仪优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。 能谱仪缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。 XPS的主要工作原理和应用是什么？以Mg Kα（波长为9.89埃），为激发源，由谱仪（功函数3eV）测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV，求此元素的电子结合能。h =4.1357*10-15 eVs; c=2.998*108m/s。 答：XPS的主要原理为光电效应原理。 XPS 主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及其分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。 应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析，化学结构分析。激发光子能量： hv=hc/λ=4.1357*10-15eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV. 电子结合能为1253.6-3-980.5=270.1eV 什么是拉曼散射，斯托克斯线和反斯托克斯线，拉曼位移？单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不同的频率光，这样的散射为拉曼散射。 频率低于入射光频的散射线为斯脱克斯线。 频率高于入射光频的散射线为反斯脱克斯线。 上述低于或高于的量叫拉曼位移。 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？简述差热扫描量热法与差热分析方法的异同。 放热原因：结晶转变；吸附；分解；氧化度降低；氧化；氧化还原反应。 吸热原因：结晶转变；熔融；气化；升华；脱附；吸收；析出；脱水；分解；还原；氧化还原反应。 差热扫描量热法是热量与温度的关系。 差热分析方法是测量温度差和温度的关系。 扫描隧道显微镜及原子力显微镜的基本原理和主要工作模式分别是什么？适于分析什么样品？扫描隧道显微镜基本原理是量子隧道效应。主要工作模式包括恒电流模式，恒高模式，适合分析导电样品。原子力显微镜是用针