GB/T 6609.13-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法　火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量.pdf

GB/T 6609.13-2004 前 言 GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第13部分。 本标准是对GB/T 6609.13-1986((氧化铝化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙量》的 重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。 本标准非等效采用ISO 2069;1976《主要用于铝生产的氧化铝 钙含量的测定 火焰原子吸收 法》。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T 6609.13-1986, 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。 本标准主要起草人:钟燕、胡新、林蔚柏。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T 6609. 13-1986, / GB/T 6609.13-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 范围 本标准规定厂氧化铝中氧化钙含量的测定方法 本标准适用于氧化铝中氧化钙含量的测定。测定范围0. 005 0 o ^-0. 150 2 方法原理 试料于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解后，在消电离剂钠离子和释放剂惚盐的存在下， 使用一氧化二氮一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422. 7n m处测定氧化钙吸光度。 3 试荆 3. 1 盐酸(1+1)e 3.2钠溶液:称取18. 859 g氯化钠(预先于3000C烘干2h，并于干燥器(4.3)中冷却至室温)，用适量水 溶解并稀释至1 000 mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1 mL含10 mg氧化钠。 3.3氯化铭溶液:称取100 g氯化铭(SrClz·Hz0)用水溶解并稀释至1 000 mL,混匀，贮于聚乙烯 瓶中。 3.4铝基体溶液:称取10. 588 g高纯铝屑(99. 999%，预先用少许浓硝酸浸泡，用水洗去硝酸，以丙酮 冲洗两次，晾干)置于500 mL烧杯中，加人160 mL盐酸(pl. 19 g/mL) ,1滴纯汞，待剧烈反应停止后， 将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全，冷却。将溶液移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀 此溶液1 m工含40 mg氧化铝 3.5氧化钙标准贮存溶液:称取1. 784 7 g基准碳酸钙(预先在250℃烘干2h，并于干燥器((4. 3)中冷 却至室温)置于500 mL烧杯中.加人10 mL水和20 mL盐酸((3.1)，待溶解完全后移人1 000 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 ml含1 mg氧化钙。 3.6氧化钙标准溶液:移取100. 00 ml氧化钙标准贮存液(3. 5)，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀 贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1 mL含。. 1 mg氧化钙。 3.7 氧化钙标准溶液:移取100. 00 mL氧化钙标准贮存溶液(3. 6)，置于500 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 t}g氧化钙(用时配制) 4仪器、装置及器具 4. 1 聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T 6609. 7-2004中图1, 4.2 原子吸收光谱仪，附一氧化二氮一乙炔燃烧器及钙空心阴极灯。 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用: — 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，Ca的特征浓度应不大于。1 pg/m1,o — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.5%;用 — 最低浓度的标准溶液(不是 “零”浓度的标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。.5%, — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段