RP-HPLC法测定三相避孕片含量和含量均匀度的研究.docVIP

???? RP-HPLC法测定三相避孕片含量和含量?均匀度的研究 ???? ???? 　　提要　建立的三相避孕片的反相高效液相色谱测定法，能同时测定炔雌醇和左旋甲基炔诺酮的含量。用C18柱，检测波长220nm，流动相为甲醇-水(70∶30)。炔雌醇的回收率为99.53%，RSD为1.15%，左旋甲基炔诺酮的回收率为99.71%，RSD为1.87%。该方法准确、灵敏、简便、快速。　　关键词　三相避孕片　炔雌醇　左旋甲基炔诺酮　反相高效液相色谱测定法　二极管阵列检测 STUDIES ON THE QUANTITATION AND UNIFORMITYOF DOSAGE UNITS OF TRIPHASE CONTRACEPTIVETABLETS BY RP-HPLC Wang Xiulan　Xiao Juan　Zhan Xiangjing　Ma Peng*(Pharmaceutical Factory, School of Pharmacy*, West China University of Medical Sciences　Chengdu 610041) 　　ABSTRACT　An RP-HPLC method for the simultaneous determination of ethinyl estradiol and levonorgestrel in triphase contraceptive tablets was estalished, the method was also applied in its uniformity of dosage units study. Using Shimpack CLC ODS(4.6 mm×150 mm) column with methanol-water (70∶30) as mobile phase, detection UV 220 nm. The recovery was 99.53%(RSD was 1.15%) and 99.71(RSD was 1.87%) for ethinyl estradiol and levonorgestrel, respectively. The established method was proved to be rapid, sensitive and have a good reproducibility.　　Key Words　RP-HPLC　Ethinyl estradiol　Levonorgestrel　Triphase contraceptive tablets　Diode arrayed detection 　　三相避孕片是由炔雌醇(ethinyl estradiol, EE)和左旋甲基炔诺酮(levonorgestrel, LNG)组成的复方制剂。其中孕、雌激素的剂量是模拟正常人月经周期中内源性孕、雌激素变化峰值，把一个月应服药的21d分成三个时相，分别为棕色片、白色片和黄色片。而各时相药片剂量不相同，每片含LNG分别为125、75、50 μg，含EE分别为30、40、30 μg。该药配方合理，避孕效果可靠，主药含量低，副作用小，国内外使用已日臻广泛［1］。该类制剂常采用氯仿提取—比色法［2］分别测定EE和LNG含量，繁杂费时，提取过程中极易乳化，分离不好。特别是当含量较小时，干扰因素大，效果不理想，对逐片测定含量均匀度非常困难。为此，建立了RP-HPLC法，对三相避孕片的含量和含量均匀度测定进行了研究。 　　1　实验部分 　　1.1　仪器和试药　　日本岛津LC-10A高效液相色谱仪；SPD-M10A二极管阵列检测器；CQ-250超声振荡器；TGL-16G高速离心机。炔雌醇、左旋甲基炔诺酮对照品和内标物醋酸可的松(中国药品生物制品检定所)；三相避孕片和空白片(华西医科大学制药厂)；其它试剂均为A.R或色谱纯。　　1.2　色谱系统研究　　1.2.1　流动相和内标物选择　比较了乙腈-甲醇-水系统和甲醇-水系统，确定了简单经济的甲醇-水系统。试验考察了多种内标物，确定醋酸可的松为内标，该内标物与二组分既能达到完全分离，且在10 min即可完成测定(1)。 Fig 1　Chromatograms of blank tablet (A),reference substance and internal standard solutions (B) and triphase tablets (C)a Internal standard　b EE　c LNG 　　1.2.2　波长选择　为一次完成测定，使复方制剂三相避孕片中EE和LNG的灵敏度达到最佳，且使EE有更高的灵敏度，经DAD检测(2)