GB/T 15665-1995豆类　配糖氢氰酸含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB/T 15665一1995 豆类 配糖氢氮酸含量的测定 Pulses-Determination of glycosidic hydrocyanic acid 本标准非等效采用国际标准ISO 2164:1975《豆类— 配糖氢氰酸测定》方法。 1主肠内容与适用范围 本标准规定了豆类配糖氢氰酸测定方法。 本标准适用于豆类配糖氢氰酸测定。 2引用标准 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 豆类中配糖体氢佩酸经水解后，进行水燕气蒸馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收，以碘化钾作指示剂，用 硝酸标准溶液滴定氮佩酸，银离子首先与氢佩酸根离子络合反应，形成可溶性络合物〔Ag (CN ),)，到达 终点时，多余的硝酸银与碘离子反应，生成持续浑浊沉淀，指示终点，以消耗硝酸银标准溶液的用量，计 算氢氰酸的含量。 4 试荆 全部试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。 4. 1乙酸钠溶液:2%(W/V ),称取20 g乙酸钠(GB 693)溶于水，用乙酸调至pH5.。士0. 5，加水至 1 000 mL, 4.2磷酸二氢钾溶液:2%(W/V)，称取20 g磷酸二氢钾(GB 1274)溶于水，稀释至1 000 mL. 4.3氢氧化钠溶液:5%(W/V)，称取50 g氢饭化钠(GB 629),溶于水，稀释至1 000 mL, 4.4氨溶液:6 mol/L,量取400 mL氨水(GB 631)，加水稀释至1 000 mL, 4.5碘化钾溶液:5%(W/V)，称取50 g碘化钾(GB 1272),溶于水，稀释至1 000 mL, 4.6硝酸银标准溶液:0.004 mol/L，按GB 601制备标定。 4.7甜杏仁。 仪器、设备 5.1 水蒸气蒸馏装置:蒸馏烧瓶2 0002 500 mL, 5.2 凯氏瓶:1 000 mL. 5.3 锥形瓶:250 mL, 5.4 容量瓶:250 mL, 5. 5 移液管:100 mL, 5.6 微量滴定管:10 mL. 国家技术监督局1995一08一18批准 1996一06一01实施 / / / GB/T 15665一1995 5. 7分析天平:感量0. 001 g o 5.8冰浴。 5.9粉碎机:要求容易清洗，粉碎时不致发高热而影响样品中的水分含量。 5.10筛孔径1 mm, 5.们 培养箱:温度控制在38士2C. 6分析步骤 6.1试样的选取与制备 选取有代表性的样品，按四分法缩减取样，取样量不得少于300 g。样品用粉碎机((5. 9)磨碎，过筛 (5.10)，弃去初始的少部分粉样，收集其余粉样于广口瓶中，以备测试之用。 6.2试样水解 6.2.1水解法 称取20 g试样，精确到0. 1 g 置于1 000 mL凯氏瓶((5. 2)中，加人50 mL水和10 mL乙酸钠溶液 (4. 1)或磷酸二氢钾溶液((4.2)，塞紧瓶口，充分混匀，将其放在38℃培养箱((5.11)中水解12 h, 6.2.2酶解法 称取20 g试样，精确至0. 1 g，置于1 000 mL凯氏瓶((5.2)中，加入2个碎裂甜杏仁(不含氢氰酸) 1.5^-2.0 g，加人50 mL水，塞紧瓶口，将其放在38℃培养箱中酶解2 h, 注:6.2.1和6.2.2这两种解法，可任选一种。酶解法较适合于那些酶活性不强的样品。 6.3