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X-射线物相分析及晶粒尺寸的测定
一. 基本原理
1.1 X射线的特征及应用技术
X射线的波长为0.001~ 10nm，与物质的结构单元尺寸数量级相当。比可见光的波长短得多，介于紫外线和?射线之间。
X射线应用技术包括X射线形貌技术（Radiography）、X射线荧光分析（XRF）及X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，XRD）。在众多的衍射和散射分析方法中，作为常规的分析测试手段，使用最多和最广泛的是X射线衍射技术。
1.2 X射线物相分析
物相是元素按一定连接方式组成具有一定结构的物质，一般指材料中各种不同的晶相、同质多晶体、化合物、杂质、固溶体等。若同一元素有多种晶型，物相指同质多晶体。例如Al2O3或SiO2均有多种晶型，这些同质异构体属于不同物相，其晶体结构不同，故有不同的衍射特征。只有用X-射线衍射物相分析方法，才能确定各种不同的晶型。X射线物相分析是利用X射线衍射技术来鉴定和研究单晶或多晶的方法。
1.3 X射线衍射方程
Bragg方程：2dhklsin ? =n? (n=1, 2, 3 …)；
Bragg方程反映了衍射方向、入射线波长、点阵参数、入射角的关系，是规定衍射条件和衍射方向的方程。
1.4 晶粒尺寸计算方法
Scherrer方程：晶粒尺寸=k?/(?hklcos ?)
二. 学习实例
下图是800?C焙烧的Al2O3、1150?C焙烧的Al2O3、1150?C焙烧的15%MgO-Al2O3及15%BaO-Al2O3的XRD谱图，对图中的几个主要衍射峰给予指认，并结合附表中的比表面积测试数据解释：（1）Al2O3经1150?C焙烧，为何比表面积急剧降低？（2）Al2O3表面负载BaO、MgO后，为何比表面积有了显著提高（与相同温度焙烧的Al
附表 800?C焙烧的Al2O3、1150?C焙烧的Al2O3、15%MgO-Al2O3及15%BaO-Al2O3的比表面积(m2
样品
800?C
1150?C
Al2O3
102.0
17.2
15%MgO-Al2O3
-
33.6
15%BaO-Al2O3
-
34.6
三、讨论题
1. X射线衍射物相分析的原理是什么？根据X射线粉末衍射图，如何分析鉴定多晶样品的物相?
2. 如何根据X射线粉末衍射数据，计算负载型催化剂中活性组分的晶粒尺寸?
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