GB/T 8295-1987天然胶乳　铜含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 678.031 :678.012 天然胶乳 铜含量的测定 GB 8295一87 Natural rubber latex -Determination of copper content 1应用范围 本标准参照采用国际标准ISO 1654- 1971((生胶和胶乳一铜的测定)))o 本标准规定了测定天然胶乳中少量铜的方法。此法只适用f巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用 于配合胶乳、硫化胶乳。 2 引用标准 GB 8290-87《天然浓缩胶乳 取样》。 G B 8298-87《天然浓缩胶乳 总固体含量的测定》。 3 取样 按照G B 8290规定的方法进行取样。 4 方法提要 将胶乳烘!成总6q1体，然后在高温炉中灰化，用酸溶解，使其中的铜元素转变为无机盐形态存在 于溶液中，使铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应生成络合物，用乙酸丁醋抽提后进行比色测定。 5 仪器 分析化验的 一般仪器，以及 1 高温炉 能保持500一700士20C. :一2 72 1型分光光度计，比色槽光程长度10-20mm。 . 试剂 纯度要求均在分析纯以上，水质要求使用两次蒸馏水。 6.1硝酸、盐酸混合酸液，配制体积比例如下，配制后溶液应清亮无色。 硝酸:盐酸:水=I:2:3 6.2 1 :20硫酸溶液。 6.3 1，I氢氧化钱溶液。 6.4 0.1%甲酚红指示剂溶液:把。.1g甲酚红溶于50mL乙醇(95%)中用水稀释至100mL, 6.5 l0O/FDTA一MMA. 1iv/一Ht PIQ/ 6#s」铀lOc M i. 100mL ik山 6.6 20%柠檬酸铁溶液:取40g柠檬酸溶F160mL水f1，加III酚红指示剂溶液4滴，用氢氧化VE溶 液，扣和，再继续滴加1:1氢氧化钱溶液，使pH调至9左右(即bollfy些灯f4. f9 至200mL，把该溶液移人250mL的分液漏斗[IT，加二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液4 mL，乙酸l, [7f lomf剧烈振荡3 min,静置分层。打开活塞，将下层柠檬酸铁相放人另一个250.L分液漏斗中， 中华人民共和国农牧渔业部1987一07一10批准 1988一Q一01实施 / / / GB 8295一87 弃去乙酸J一醋相，再加人乙酸F酉缸omL于柠檬酸铁相中，剧烈振荡3 min,静置分层，然后分离柠 檬酸被相，用朴燥滤纸过滤，除去留在柠檬酸铁相中乙酸丁醋残滴。 8.7铜标准溶液:称取。.3938含五个结晶水的硫酸铜，放人150mL烧杯中，加水100 mL溶解，加 人3 mL浓硫酸。将该溶液转移至l000mL容量瓶，并用水稀至刻度，摇匀，即成原溶液。用移液管 吸取lomL原溶液，放人l00mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此液含铜lop g/mL，应以原溶液随用 随配。 7标准工作曲线的制作 用微量滴定管分别取1mL含lop g铜的铜标准溶液，0 , 0.25,.0.50, 0.75, 1.00, 1.25, 1.50mL分别放人7个60mL分液漏斗中，并依次加人0.1%甲酚红指示剂一滴,20%柠檬酸铁溶液 5 mL, 10%EDTA二钠溶液2 mL，用11氨水调节pH值至呈现微紫色，同时用水调节溶液体积为 20mL左右，加人0.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mL,然后用水稀释溶液体积为25mL ,摇匀， 加人乙酸丁醋tomL，剧烈振荡3