Q_BCHSW 020-2019三黄散企业标准.pdf

Q/BCHSW 广州百草汇生物科技有限公司企业标准 Q/BCHSW 020-2019 三黄散 2019-02-17发布 2019-02-17 实施 广州百草汇生物科技有限公司 发布 Q/BCHSW 020-2019 前 言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由广州百草汇生物科技有限公司提出。 本标准由广州百草汇生物科技有限公司起草。 本标准主要起草人：郭友香 本标准于2019年2月17 日首次发布。 Q/BCHSW 020-2019 三黄散 1 范围 本标准规定了三黄散的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、有 效期。主要以黄连、黄柏、大黄为主要原料复配而成的三黄散、五黄散。 2 规范性引用文件 下列件对于本件的应是必不可少的。凡是注期的引件，仅注期的版本适于本件。凡是不 注期的引件，其最新版本 （包括所有的修改单）适于本标准。 GB/T191-2008 包 装 储 运 图 标 志 ； GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备； GB/T603 化学试剂 试验法中所制剂及制品的制备； GB/T6682 分析实验室规格和试验法； 《中华民共和国兽药典》2010 年部。 3 技术要求 理化指标见表 1 项目 指标 盐酸⼩檗碱 （黄连、黄柏）含量 ,/% ≥10.0 ⼤黄素 （⼤黄）含量， /% ≥5.0 有效植物含量 ≥87.0 除特殊规定外，只应使⽤分析纯试剂和符合 GB/T6682 中规定的三级⽔。 实验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定是，均按照 GB/T601、GB/T 603 之规定制备。 4 试验方法 4.1盐酸小檗碱含量的测定 4.1.1色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸 （50:50） （每 100ml 加烷基磺 酸钠 0.1g）为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。 4.1.2对照品溶液的制备 精密称取在 100℃⼲燥 5⼩时的盐酸⼩檗碱对照品适量，加流动相制成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液， 即得。 4.1.3供试品溶液的制备 精密量取本品 1ml，置 10ml 量瓶中，⽤流动相稀释⾄刻度，摇匀，即得。 4.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液 5μl 与供试品溶液 5-20μl，注⼊液相⾊谱仪，测定，即得。 4.1.5计算 将测得的 2 针试样溶液以及试样前后 2 针标准品溶液中盐酸⼩檗碱⾯积分别进⾏平 均，试样中盐酸 ⼩檗碱质量分数 W1 （%），按下式计算： W (A2×m1×W)/(A1×m2) 式中： A1 ——标样溶液中盐酸小檗碱峰面 的平均值； 积 A2 ——试样溶液中盐酸小檗碱面积的平均值； m1 ——标样的质量，g； m2 ——试样的质量，g； W ——盐酸小檗碱标样的质量分数，%。 4.2大黄素