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扫描电子显微镜引言电子与固体试样的交互作用扫描电镜结构原理表面形貌衬度原理与应用原子序数衬度原理与应用扫描电镜的主要特点SEM引 言 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 SEM电子与固体试样的交互作用 一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,有:二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。SEM入射电子 背散射电子Auger电子 二次电子 阴极发光 X射线样 品透射电子 SEM一、背散射电子背散射电子是被固体样品中的原于反弹回来的一部分入射电子。弹性背散射电于是指被样品中原于核反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量没有损失。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射,不仅方向改变,能量也不同程度的损失。如果逸出样品表面,就形成非弹性背散射电子。可进行微区成分定性分析SEM二、二次电子二次电子是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。二次电子的能量较低,一般都不超过50 ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。二次电子一般都是在表层5-10 nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。不能进行微区成分分析SEM三、吸收电子入射电子进人样品后,经多次非弹性散射能量损失殆尽,最后被样品吸收。当电子束入射一个多元素的样品表面时,则产生背散射电子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少。可进行微区成分定性分析。SEM四、透射电子如果被分析的样品很薄.那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。它含有能量和入射电子相当的弹性散射电子,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。可进行微区成份定性分析SEM五、特征X射线当样品原子的内层电子被入射电子激发,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来。用X射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长,就可以判定这个微区中存在着相应的元素。SEM 六、俄歇电子在特征x射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去,这个被电离出来的电子称为~。俄歇电子能量各有特征值,能量很低,一般为50-1500eV.俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量,因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。SEM扫描电镜结构原理 扫描电镜结构 电子光学系统, 信号收集处理、图像显示和记录系统, 真空系统, 三部分组成扫描电镜结构原理框图SEM1、电子光学系统: 电子枪 电磁透镜(2个强磁1个弱磁)可使原来50μm电子束斑聚焦为6nm。 扫描线圈 样品室SEM1、电子光学系统:样品室探测器SEM2、信号收集处理、图像显示和记录系统二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。SEM3、真空系统是为了保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作。防止样品的污染;保持灯丝寿命;避免极间放电等问题。真空度一般在1.33×10-2~1.33×10-3Pa,即可满足要求。SEMSEM表面形貌衬度原理及应用二次电子成像原理二次电子形貌衬度应用SEM一、二次电子成像原理样品表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系SEM 二次电子的产额δ∝ K/cosθ K为常数,θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角。 θ角越大,二次电子产额越高,这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。 SEM形貌衬度原理SEM尖端小颗粒侧面凹槽实际样品中二次电子的激发过程示意图SEM二、二次电子形貌衬度应用示例抛 光 面β—Al2O3试样形貌像 2200×SEM断口分析 功能陶瓷沿晶断口的二次电子像,断裂均沿晶界发生,有晶粒拔出现象,晶粒
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