纳米粒子化学制备方法.pptxVIP

纳米粒子化学制备方法;C60;C70;FePt纳米粒子表面存在原子台阶;;;;;;;;纤维锌矿ZnO四脚架 锌粉蒸发法制备;硼硅酸盐 ;液氮;;以高频感应线圈为热源,使坩埚内的导电物质在涡流作用下加热，在低压惰性气体中蒸发,蒸发后的原子与惰性气体原子碰撞冷却凝聚成纳米颗粒。 特点：采用坩埚，一般也只是制备象低熔点金属的低熔点物质。;此方法的原理如图, 用两块金属板分别作为阳极相阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气(40～250Pa)，两电极问施加的电压范围为0.3～1.5kv。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极 靶材表面，使靶材原产从其表面蒸发出来形成超微粒子．并在附着面上沉积;该制备法的基本原理是：在高真空中蒸发的金属原子在流动的油面内形成极超微粒子，产品为含有大量超微粒的糊状油, 如图。 高真空中的蒸发是采用电子束加热, 当水冷铜坩埚中的蒸发原料被加热蒸发时，打开快门，使蒸发物镀在旋转的圆盘表面上;此方法的优点有以下几点： ① 可制备Ag、Au．Pd、Cu、Fe、Ni、Co、AI、In等纳米颗粒，平均粒径约3nm，而用惰性气体蒸发法很难获得这样小的微粒； ② 粒径均匀．分布窄, 如图 ③ 纳米颗粒分散地分布在油中。 ④ 粒径的尺寸可控，即通过改变; 此法是通过碳棒与金属相接触，通电加热使金属熔化．金属与高温碳棒反应并蒸发形成碳化物超微粒子。 右图为制备SiC超微粒于的装置图。碳棒与Si板(蒸发材料)相接触，在蒸发室内充有Ar或He气、压力为1～10kP, 在碳棒与Si板间通交流电(几百A)．Si板被其下面的加热器加热，随Si板温度上升, 电阻下降，电路接通，当碳棒温度达白热程度时，Si板与碳棒相接触的部位熔化．当碳棒温度高于2473K时．在它的周围形成了SiC超微粒的“烟”，; 此制备方法是采用RF(射频)等离子与DC直流等离子组合的混合方式来获得纳米粒子, 如图 ;特点: ①产生RF等离子体时没有采用电极，不会有电极物质(熔化或蒸发)混人等离子体而导致等离子体中含有杂质，因此钠米粉末的纯度较高； ②等离子体所处的空间大，气体流速比DC等离子体慢，致使反应物质在等离子空间停留时间长、物质可??充分加热和反应；; (LICVD) 法制备超细微粉是近几年兴起的。激光束照在反应气体上形成了反应焰，经反应在火焰中形成微粒，由氩气携带进入上方微粒捕集装置。该法利用反应气体分子(或光敏剂分子)对特定波长激光束的吸收，引起反应气体分子激光光解(紫外光解或红外多光于光解)、激光热解、激光光敏化和激光诱导化学合成反应，在一定工艺条件下(激光功率密度、反应池压力、反应气体配比和流速、反应温度等)，获得纳米粒子空间成核和生长。;激光辐照硅烷气体 分子(SiH4)时．硅烷分子很容易热解 热解生成的气构硅Si(g)在一定温度和压力条件下开始成核和生长，形成纳米微粒。 特点: 该法具有清洁表面、粒子大小可精确控制、无粘结、粒度分布均匀等优点，并容易制备出几纳米至几十纳米的非晶态或晶态纳米微粒。; 这种方法主要是通过有机高分子热解获得纳米陶瓷粉体。其原理是利用高纯惰性气作为载气，携带有机高分子原料，例如六甲基二硅烷．进入钼丝炉，温度为1100～1400 ℃、气氛的压力保持在1～10 mbar的低气压状态，在此环境下原料热解形成团簇进一步凝聚成纳米级颗粒．最后附着在一个内部充满液氮的转动的衬底上, 经刮刀刮下进行纳米粉体收集，示意图如图所示。这种方法优点足产量大，颗粒尺寸小，分布窄。;该方法适用于制备纳米金属和合金粉体。基木原理是先将金属丝固定在一个充满惰性气体(50bar)的反应室中，丝的两端卡头为两个电极，它们与一个大电容相联结形成回路，加15kV的高压、金属丝500一800kA下进行加热．融断后在电流;1.3.2激光聚集原子沉积法;1.3.3非晶晶化法;1.3.4机械球磨法;1.3.6原子法;1. 纳米粒子的制备1.1化学制备方法;ZrOCl2.8H2O;1.1.2化学还原法 （1）水溶液还原法 采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠(钾)等还原剂，在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末，并利用高分子保护剂PVP (聚乙烯基吡咯烷酮)阻止颗粒团聚及减小晶粒尺寸。其优点是获得的粒子分散性好，颗粒形状基本呈球形，过程可控制。 （2）多元醇还原法 该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇(EG)、一缩二乙二醇(DEG)等醇中，当加热到醇的沸点时，与多元醇发生还原反应，生成金属沉淀物，通过控制反应温度或引入外界成核剂，可得到纳米级粒子。 （3）气相还原法 本法也是制备微粉的常用方法。例如，用15%H2-85%Ar还原金属复合氧化物制备出粒径小于3