第四章药物含量测定技术课件.pptVIP

第四章 药物含量测定技术 学习目标 1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法测定药物含量的基本原理及计算方法。 2.了解高效液相色谱法的基本原理、仪器组成及应用。 3.熟练掌握滴定法分析技术。 4.学会紫外-可见分光光度法分析技术 5.正确判断检验结果，具有科学严谨、实事求是的工作态度。 药物含量测定的概念：药物的含量测定是指准确测定药物有效成分或指标性成分的含量。 西药必须标明药物的含量限度。 目的：评价药品质量，判断药物优劣和保证疗效。 第一节 滴定分析技术 滴定分析也称容量分析，是一种将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测药物的溶液中，直接所加滴定液与待测药物按化学计量关系定量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，计算出待测药物含量的方法。 优点：简便 迅速 具有较高准确度和精密度，常用于原料药的含量测定。 一、常用方法 滴定常用方法 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 非水滴定法 配位滴定法 （一）酸碱滴定法 原理 ： 酸碱中和 离子反应式 ： 氢离子和氢氧根生成水 H+ + OH- = H2O 应用： 应用广泛 用于酸碱酯类药物的含量测定。一般情况下，酸性药物可以用碱性滴定液滴定；碱性药物可用酸性滴定液进行滴定。 3.检验用品 （1）仪器用具：电热干燥箱，精密天平，酸式或者碱式滴定管，锥形瓶。 （2）试剂 滴定液：盐酸滴定液，硫酸滴定液，氢氧化钠滴定液 指示剂：酚酞 石蕊 基准试剂：无水碳酸钠，邻苯二甲酸氢钾 4.操作流程 例子：阿司匹林 + 中性乙醇，加酚酞，加氢氧化钠。记录氢氧化钠的用量。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l)相当于18.02mg的阿司匹林。 进行计算。 5.注意事项 （1）氢氧化钠腐蚀玻璃，长期贮存于塑料瓶中。 （2）浓硫酸倒入水进行稀释！ （3）用空白试验，使用纯化水、通风橱等避免干扰。 （二）碘量法 以碘为氧化剂或者碘化钾为还原剂进行的一种氧化还原滴定法。碘量法分为直接碘量法、剩余碘量法、置换碘量法等。 1.基本原理 （1）直接碘量法：适用范围：碘是较弱的氧化剂，只能与较强的还原剂作用。能直接与碘作用的强还原物质。如：维生素C、硫化物、亚硫酸盐等可采用直接碘量法滴定。 （2）剩余碘量法：某些还原性较弱的药物，可与定量，过量的碘滴定液反应，待反应完全后，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘滴定液，间接计算药物含量。比如：葡萄糖，咖啡因。剩余碘量法只能在弱酸性，中性条件下进行。 还原性药物+（定量过量）I2 氧化产物+(剩余）I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 2.检验用品 （1）仪器用具 ：干燥箱，精密分析天平，酸式滴定管，碘量瓶，锥形瓶 (2)试剂 碘滴定液 硫代硫酸钠滴定液 指示剂：淀粉指示剂 基准试剂：三氧化二砷（标定碘滴定液）、重铬酸钾（标定硫代硫酸钠滴定液） （3）流程 称定维生素C，加水，加稀醋酸，加淀粉，立即用碘滴定液滴定，显示蓝色，30s不退。（终点） {直接碘量法} 4.注意 （1）碘气易挥发 ，，加入碘化钾，能减低挥发性。 （2）剩余碘量法需要空白实验校正。 （3）缓慢摇动 （4）淀粉应该快到终点的时候加。原因淀粉容易吸附碘而造成误差。 （5）配置硫代硫酸钠滴定液，要使用纯化水，防止硫代硫酸钠分解。 （三）亚硝酸钠法 1.原理 亚硝酸钠在酸性溶液中与具有芳香第一胺结构的药物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据消耗亚硝酸钠滴定液的量来计算药物含量。 药典采用永停滴定法指示终点。 2.应用 用于芳香第一胺类药物的含量测定，比如盐酸普鲁卡因，磺胺嘧啶。具有潜在芳香第一胺的药物也可以采用本法。 3.检验用品 （1）仪器：永停滴定仪。。。 （2）试剂： 滴定液 亚硝酸钠滴定液 催化剂：溴化钾 4.操作流程 取供试品，加水，盐酸，再加溴化钾，用亚硝酸钠滴定，用永停滴定法观察终点。 5.注意事项 （1）保证重氮化反应的各种实验条件。 （1）亚硝酸铵棕色瓶保存 （2）快速滴定 （3）永停滴定仪电极要干净。 (四）非水溶液滴定法 原理 又称高氯酸法，是以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液滴定弱碱性药物的方法。在生物碱的检验中运用较多。 指示剂 结晶紫，少数用电位法指示终点。 应用 （1）有机弱碱类药物 （2）有机碱的氢卤酸盐 （3）有机酸的碱金属盐 流程：供试品 加冰醋酸，再加醋酸汞， 再用高氯酸滴定