巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析1.pptVIP

四、含量测定 本类药物多为弱碱性，非水溶液滴定法 有大的共轭体系，UV法 HPLC-UV N N C l H 3 C O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2’ 1,4-苯并二氮杂卓类 5.讨论 （1）化学计量关系：1:1 （2）优点: 操作简便、专属性强 （3）缺点:a.以浑浊指示终点难于观察 b.温度影响大 c.解决方法: 以甲醇为溶剂 电位法指示终点 （4） Na2CO3的作用 (二)溴量法 1.原理 ＋ Br2 (定量过量) 1C12H17N2NaO3～1Br2 司可巴比妥钠（ChP） 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水l0ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25m1，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液l0ml，立即密塞，摇匀后用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每lml溴滴定液(0.05mol/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 2.测定方法 3.讨论 （1）化学计量关系：1:1 （2）密塞目的