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尼群地平片含量测定方法学确认方案1 PAGE PAGE 1 ———————————————————————————————— 作者： ———————————————————————————————— 日期： 尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认 文件编号： xxxx药业集团有限公司  尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________　 日期__________ _ 目 录 一、确认方案 TOC \o 1-3 \n \h \z \u 1. 确认的原则和目的 2.范围 3.组织及职责 3.1确认方案和报告的起草、审核、批准 3.2确认方案的培训 3.3组织实施过程中的变更和偏差 3.3实施组织人员 4.标准品和样品信息 5. 分析仪器 6. 实施检验人员信息 7. 确认项目及方法 7. 1含量测定确认 7. 2有关物质测定确认 7. 3溶出度测定确认 8. 结论报告 二、确认报告 三、确认证书 1. 确认的原则和目的 建立尼群地平片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。 2.范围 本验证方案适用于尼群地平片含量测定、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。 3.组织及职责 3.1确认方案和报告的起草、审核、批准 该检验方法确认方案由检验室负责起草，方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核，最终由质量副总批准。 确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核，最终由质量副总批准报告及合格证书。 3.2确认方案的培训 确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。 3.3组织实施过程中的变更和偏差 该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责，质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。 3.3实施组织人员 部门 姓名 验证分工 检验室 负责确认工作的安排。 确保验证工作按方案进行。 负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。 两人 负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录， 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。 质管部 确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责验证过程的监督工作安排。 负责对验证中出现的问题提出指导意见 负责审核批准偏差。 验证办 协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。 协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。 技术及质量副总 负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。 4.标准品和样品信息 在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。 5. 分析仪器 在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。 6. 实施检验人员信息 检验人员信息见附表3 7. 确认项目及方法 7. 1含量测定确认 操作方法： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56）为流动相；检测波长为237nm。理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 避光操作：取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加水2ml，四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液