《GBT 5009.30-1996 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基》.pdf

中华人民共和 国国家标准 食品中叔丁基经基茵香醚(BHA)与 GB/T5009.30-1996 2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法 代替GB5009.30-85 Methodfordeterminationofbutylatedhydroxyanisole andbutylatedhydroxytolueueinfoods 1 主题内容与适用范圈 本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定方法。 本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA与BHT的测定。 最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为2jig,油脂取样量为0.5g时最低检出浓度为4mg/kg, 比色法最低检出量为10pg，油脂取样量为。.25g时最低检出浓度为4mg/kg, 2 引用标准 GB/T5009.6食品中脂肪的测定方法 第一篇 气相色谱法(第一法) 3 原理 样品中的叔丁基羚基菌香醚(BHA)和2,6一二叔丁基对甲酚(BHA)用石油醚提取，通过层析柱使 BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高 比较定量。 4 试荆 4.1石油醚:沸程30-60C. 4.2 二氛甲烷。 4.3 二硫化碳。 4.4 无水硫酸钠。 4.5硅胶:60 80目于120℃活化4h放干燥器备用。 4.6 弗罗里矽土(Florisil);60--80目，于120C活化4h放干燥器中备用。 4.7BHA,BHT混合标准储备液:准确称取BHA,BHT各。.1000g混合后用二硫化碳溶解，定容至 100mL，此溶液分别为每毫升含1.0mgBHA,BHT,置冰箱保存。 4.8BHA,BHT混合标准使用液:吸取标准储备液4mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100 mL，此溶液分别为每毫升含。.040mgBHA,BHT,置冰箱中保存。 仪器 5.1 气相色谱仪:附FID检测器。 中华人民共和国卫生部1996一06一19批准 1996一09一01实施 GB/T5009.30-1996 52‘燕发器:容积200ML. 53 振荡器。 5.4 层析柱:1X30cm玻璃柱，带活塞。 5.5气相色谱柱:长1.5m，内径3mrn玻瑞柱，于GasChrom Q(80-100目)担体上涂10%(m/ m)QF-1. 6 样品处理 61试样的制备 采取。.5kg含油脂较多的样品，1kg含油脂少的样品，然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情 况取有代表性样品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。 6.2 AN肪的提取 6.2.1含油脂高的样品(如桃酥等):称取50。g+混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50ML石 油醚(沸程为30-60C1)，放置过夜，用快速te纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 6.2.2 含油脂中等的样品(如蛋糕、江米条等):称取100g左右，混合均匀，置于500mL具塞俄形瓶 中，加100^200mL石油醚(沸程为30^60C)，放里过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪 备用。 6.2.3含油脂少的样品(如面包、饼干等):称取250^-30Qg混合均匀后，于500mL具塞锥形瓶中，加 入适量石油醚浸泡样品.放置过夜，用快速滤纸过撼后，减压回收溶剂，残留脂肪备用， 分析步骤 7.1 试料的制备 7.1.1层析柱的制备:于层析柱底部加入少量玻藕棉，少量无水硫酸钠，将硅胶一弗罗里矽土(6+4)共 10g，用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠. 7.1.2试样制备:称取6.2制备的脂肪。.50~工，Qog用25mL石油醚溶解移入7.1.1的层析柱上，再 以100ML二抓甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓编近干时，用二硫化碳定容至2mL，该溶液为待 测溶液。 7.1.3植物油试料的制备:称取混合均匀样品2.冈9放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解转移 到7.1.1层析柱上，再用10mL石油醚分数次洗亲烧杯并特移到层析柱，用100mL二抓甲烷分五次淋 洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用二硫化碳