总酸的测定方法.pptVIP

知识点：食品中酸类物质的测定 情景四：食品中常规成分的检测 任务三：酸度的测定 食品分析与检验技术 （一）总酸度的测定（滴定法） 1.原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 为何以pH8.2为终点而不是pH7? 因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OHˉ。故显碱性。例： CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ 2. 适用范围本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 3.试剂 ①0.1mol/LNaOH标准溶液 ②1%酚酞乙醇溶液 4. 操作方法 ①样液的制备 Ⅰ固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约 25 g，精确至 0.01 g）最后用碱量≮5 ml，最好在10 — 15 ml，用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中，在75 — 80 ℃水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 Ⅱ含CO2 的饮料、酒类，将样品置于400C水浴加热30分钟，以除去CO2,冷却后备用。 Ⅲ调味品及不含CO2 的饮料、酒类，将样品混匀后直接取样，必要时加适量水稀释（若样品浑浊，则需过滤） Ⅳ咖啡样品，将样品粉碎通过40目筛，取10g粉碎的样品于锥形瓶中，加入75ml80%乙醇，加塞放置16小时，并不时摇动，过滤。 Ⅴ固体饮料，称取5～10g样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中，充分振摇，过滤。 ②测定 滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。 ③结果计算 总酸度（%） 式中：c------标准NaOH溶液的浓度，mol/L V-----滴定消耗标准NaOH溶液的体积，mL m------样品质量或体积，g或ml V0 -----样品稀释液总体积，mL; V1 -----滴定时吸取的样液体积，mL; K-------换算为主要酸的系数，即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。 因食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；分析柑桔类果实及其制品时，用柠檬酸表示，K=0.06或0.070（带一分子水）；分析苹果、核桃类果实及其制品时，用苹果酸表示，K=0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，K=0.090；分析酒类、调味品时，用乙酸表示，K=0.060。 ④说明 Ⅰ样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式，影响滴定终点时酚酞颜色变化。无CO2的蒸馏水的制备方法为：将蒸馏水煮沸20分钟后，用碱石灰保护冷却；或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。样品中CO2对测定也有干扰，故对含有CO2饮料、酒类等样品在测定之前须除去CO2。 Ⅱ样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml，最好在10～15ml.