直读光谱仪测量低合金钢中各元素含量的不确定度评定.docxVIP

s=ns ①二 uelualnseeEolueiussesse Alusooun丄① 9S Ao=e Mo- u 二ueEoo€e ①o1U9U8 ￡1■OOE2OSS 6u_pe￡oalQ 直读光谱仪测量低合金钢中各元素含量的不确定度评定 1概述 测量方法：GB/T4336-2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》。 环境条件：通常在温度10~30°C,湿度小于80%的条件下进行，本试验在22°C、56%RH条件下进行。 测量仪器：直读光谱仪MAXx ( SPECTR O斯派克公司)。 (4 )被测对象：在M24的螺栓上截取一段，磨制成端部光滑的样品。 2不确定度来源分析 本次试验,因设备的原因，无需用标准样品进行标准工作曲线绘制，而是直接采用标准化样品进行工作曲线标准化校正， 因此无需考虑工作曲线拟合引入的不确定度。那么，从整个操作过程分析,直读光谱仪测量各元素含量的不确定度主要来源 于以下几个方面： 标准化曲线引入的不确定度； 控制样品引入的不确定度； 样品的重复测量引入的不确定度； 类型标准化修正引入的相对标准不确定度； 仪器示值引入的不确定度； (6 )其他因素引入的不确定度。 3建立数学模型 直读光谱仪测量结果的数学模型可写为： y = x 式中：y —被测元素含量的测定值；x —被测元素含量在设备上的读出值的平均值。 4不确定度分量的评定 4.1标准化曲线引入的相对标准不确定度％向 标准化曲线，采用的是仪器自带的标准化样品，进行5次重复测量，每个元素5次测量结果的相对标准偏差小于1.5% 时，通过标准化。 那么标准化曲线引入的相对标准不确定度为： 1.5% ul,rel = —7=~ = 6?71 X 10 4.2控制样品引入的标准不确定度“2 本次试验,采用的控制样品为上海钢铁研究所提供的行业光谱分析用控制样品35#钢（编号：YSBS20113A-2-99 \ 对控样进行重复测量4次，测量结果见表1。 表1控制样品平行测量结果（单位：％） 序号 C Si Mn P S Cr Ni Mo Al 1 0.366 0.327 0.62 0.024 0.022 0.089 0.099 0.016 0.035 2 0.367 0.322 0.64 0.025 0.020 0.088 0.098 0.016 0.031 3 0.361 0325 0.63 0.025 0.020 0.087 0.099 0.016 0.033 4 0.362 0.324 0.64 0.025 0.020 0.087 0.100 0.016 0.032 根据贝塞尔公式: 可求得标准不确定度: =丄=力世1（竝一刃2U~ Vn~ ^1 n（n - 1） 控制样品引入的标准不确定度计算结果见表2。 表2控制样品引入的标准不确定度 元素 平均值込/% 标准偏差s2/% 标准不确定度色/% C 0.364 2.55x10-3 1.27X10-3 Si 0.324 1.80x10*3 9.01x10-4 Mn 0.632 8.29x10-3 4.15x10-3 P 0.025 4.33x10-4 2.17x10-4 S 0.020 8.66x10 4 433x10-4 Cr 0.088 8.29x10-4 4.15x10-4 Ni 0.099 7.07x10-4 3.54x10-4 Mo 0.016 0 0 Al 0.033 1.48x10-3 7.40x10-4 43样品的重复测量引入的标准不确定度吗 对被测样品在选定的条件下，平行测试10次，测量结果见表3。 表3 被测样品平行测量结果（单位：％） 序号 C Si Mn P S Cr Ni Mo Al 1 0.291 0.132 0.86 0.015 0.012 0.167 0.095 0.094 0.022 2 0.287 0.133 0.87 0.015 0.013 0.166 0.097 0.095 0.022 3 0.289 0.133 0.87 0.015 0.012 0.165 0.096 0.095 0.022 4 0.285 0.134 0.86 0.015 0.012 0.168 0.101 0.095 0.023 5 0.284 0.132 0.86 0.015 0.013 0.163 0.093 0.094 0.023 6 0.288 0.133 0.87 0.015 0.013 0.164 0.094 0.094 0.023 7 0.294 0.132 0.87 0.015 0.012 0.168 0.100 0.095 0.023 8 0.295 0.132 0.86 0.015 0.012 0.164 0.096 0.095