GB/T 15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法.pdf

中华人民共和 国国家标准 谷物制 品脂肪酸值测定法 GB/T15684一1995 Methodfordeterminationoffatty acidvalueofcerealproducts 本标准参照采用国际标准ISO7305:1986谷《物研磨制品— 脂肪酸的测定》。 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及 结果计算。 本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。 2 引用标准 GB5497 粮食、油料检验 水分测定法 3 方法原理 在室温下用无水乙醉提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。 4 仪器 4.1带塞锥形瓶:150mL,200mL, 4,2移液管:50mL. 4.3 比色管:25mL. 4.4微量滴定管:5mL，最小刻度为。.02mL. 4,5天平:感量为。.01g, 4.6 振荡器。 4.7 样品粉碎机。 4.8 玻璃短颈漏斗。 4.9 表面皿。 4.10 定性滤纸:中速。 5 试荆 5.， 无水乙醉:A.R., 5.2 1%酚酞一乙醉溶液:1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醉。 5.30.01mol/L氢氧化钾一95%乙醉溶液:先配制约。.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28g氢氧 化钾溶于100mL水中，再取20mL0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95oo(V/V)乙醇稀释至1000mLo 5.4 0.01mol/L氢氧化钾一乙醉溶液标定:精确称取经105,C烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾。.05g (精确至。.0001g)于150mL三角瓶中，加入50mL无二氧化碳燕馏水溶解，加入1纬酚酞指示剂3^-5 - 一 一 一 - - - 一 一 一 一 国家技术监任局1995一08一17批准 1996一01一01实施 Gs/T 15684一1995 滴，用配制的未知浓度的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下用去氢氧化钾 毫升数(V,),同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下用去氢氧化钾毫升数(Vv)，按式 (1)计算: W c(KOH) 又 1000 .·······.···..···..··..…… (1) (V 一Vp)X204.23 式中:c(KOH) 氢氧化钾一乙醉溶液的物质的量浓度，mol/L; W- 称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V,- 滴定用去的氢氧化钾溶液体积,mL; V,— 空白试验用去的氢氧化钾溶液体积,mL; 204.23- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量+g/mol; 1000— 换算系数。 6 操作步骤 6.1试样制备:取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混 合后装入磨口瓶中备用。 注:粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1d,如果不能及时测 定，应存放在冰箱(40C)中 6.2提取:称10土0.01g试样于150mL磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入50.0mL无水乙醇，置 振荡器上，振摇10min, 6.3过滤:振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25mL比 色管收集滤液25mL以上，并立即准确调节至25mL, 6.4 滴定:将比色管的25mLti液移入三角瓶中，并用50mL无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管 (加蒸馏水，使提取液中的醉溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪 酸滴定的影响)，将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾一乙醇溶液滴定至 呈微红色，30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾一乙醇溶