《SHZH-T4.26.00.104-2003 羰基数的测定》.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 羰基数的测定 文件编号 SHZH-T4.26.00.104.2003 版本/修改 A/0 第 1 页 共3 页 1 适用范围 本方法是用分光光度计进行羰基数的测定，适用于测定水溶液或C5~C17 范围内的烃类和醇类中的 羰基数，测定范围为0.3~50ppm 。 2 方法概要 含微量羰基化合物的样品与2 ，4-二硝基苯肼的酸溶液反应形成腙，再与氢氧化钾混合，显现酒红 ，形成了共轭醌型离子。红 的深度，取决于羰基的浓度，用分光光度法测定，羰基的含量可直接由 事先绘制的校准曲线上计算得到。 3 试剂和材料 3.1 蒸馏水 3.2 不含羰基的 1L 甲醇 加入5g2，4—二硝基苯肼和2ml 盐酸 （HCl,sp gr 1.19）回流1 小时，然 后采用精馏进行蒸馏，不保留最初蒸馏所得到的50ml 提取液，继续蒸馏直到蒸出大约75%的甲醇为止。 3.3 氢氧化钾溶液 （100g/L）—溶解100g 到200mL 水中。冷却并用甲醇稀释到1L。 3.4 2，4-二硝基苯肼（1g/L）—溶解0.10g2，4-二硝基