《QB 1035.2-1991 食品添加剂 三聚磷酸钠 砷含量的测定》.pdf

中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 QB 1035.2-91 砷含量的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中砷含量的测定方法。 本标准适用于砷含童(以As计)等于或大于。. 2mg/kg的产品。 第一法 二乙基二硫代氮基甲酸银光度法(仲裁法) 本标准方法等效采用国际标准ISO 5372-1978《工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)砷含量的测 定一一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。 2 原理 溶解试验份，用盐酸溶液酸化，澳化钾一澳酸钾溶液氧化，随后水解。在盐酸介质中，用锌还原砷，同 时形成砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag(DDTC)〕的毗淀溶液吸收砷化氢。在最大吸收波长(约 540nm)，对胶态分散银所产生的微紫红色进行光度测量。 注:生成胶态银的反应为: AsH3+6Ag(DDCT)-6Ag+3H(DDCT)+ As(DDCT), 3 试剂 所用试剂，除另有说明外，应为分析纯;所有试剂，特别是锌应不含砷或含砷量极微。 试验中应使用蒸馏水或纯度相当的水。 3.1盐酸(GB 622), 3.2澳化钾(GB 649)-澳酸钾(GB 650)溶液 溶解20g澳化钾和5. 20g澳酸钾于水中，转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 注:如溶解不完全.可使用上面清液。 3. 3碘化钾(GB 1272),150g/L溶液。 3.4氯化亚锡(GB 638)盐酸溶液 溶解40g抓化亚锡二水合物((SnCl,·2H户)于75mL盐酸((3-1)中，然后加人25mL水馄合(在三个 月内使用)。 3. 5 乙酸铅(HG 3-974)吸收棉 溶解sog乙酸铅三水合物 〔Pb(C,H,O0,，3H20〕于250mL水中。以此溶液浸透脱脂棉，沥去过量 的溶液，在低于100℃的供箱内烘干，贮于瓶中备用。 3.6无砷锌(GB 2304),粒径0. 5^-Imm, 3.7砷标准溶液，每毫升溶液含砷loopg, 称取0. 1320g三氧化二砷(AsaO,)(GB 1256)于100mL烧杯中，用50g/L氢氧化钠溶液约2m!溶 解。定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 1991一12一01实施 OB 1035. 2一91 3.8砷标准使用溶液，每毫升溶液含砷2. 5pg. 混匀。此溶液应在用时现配 移取25. OmL砷标准溶液(3-7)至1000mL容量瓶中，稀释至刻度， 3. 9 u比t2 (GB 689),密度约0.98g/mL, 3.10二乙基二硫代氨基甲酸银〔Ag (DDTC)) , 5g/L毗吮溶液。 将lg二乙基二硫代氨基甲酸银溶解于毗吮(3-9)中，用毗咤稀释至200mL,混匀。贮于深色玻璃瓶 中，密封，避光保存。 此溶液约稳定两周。 4 仪器 测定砷用的所有玻璃仪器均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡过夜，用水充分冲洗并干燥。 4.1测砷装置，见图1u，另配一球形冷凝管，配以标准磨口连接。 4.2分光光度计，波长范围350-SO