ICP光谱仪的测试参数.PDF

第五节 ICP光谱仪的测试参数 2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 1 5.1 ICP光谱仪分析条件的选择 主要的分析条件有：高频发生器的输出功率、 载气流量、观测高度和试样进样速度。在不同的 ICP类型中，参数的设置方式是不同的。单道扫描 仪器是逐个元素测定的，因此可进行单一元素的参 数设定，而全谱直读类型仪器则每个样品只能设置 一组参数。因此，在设置参数时，要综合考虑，以 获得最强的检测能力和最小的基体干扰。 5.1.1 高频发生器的输出功率的选择 高频发生器的输出功率又称发射功率。ICP-AES 的检测能力和基体效应都与发射功率有关。在一定 的范围内，增加发射功率，能使ICP的温度提高， 谱线增强，但背景值也相应增加。不同元素或同一 2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 2 元素的不同谱线所要求的功率不尽相同，在单道扫 描型光谱仪中，可分别根据元素的不同要求，设置 不同的功率。但在多元素同时测定时，应综合考 虑，选择合适的发射功率。一般对于水溶液，功率 为0.95 kw1.35 kw之间，对于有机溶液，功率为 1.55 kw1.75 kw之间。 5.1.2 气体流量的选择 气体流量包括载气流量、辅助气流量和冷却气 流量。选择气体流量时要考虑ICP的温度、被测元 素在ICP内的滞留时间以及轴向通道内的温度等。 载气流量小，被测元素在ICP内的滞留时间长，轴 向通道内温度高，利于谱线的发射，但载气流量小 会导致雾化效率低，基体效应增强。对于直接利用 2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 3 载气提升样液的光谱仪，还要考虑载气对样品提升 量的影响。载气流量大，样液提升量也大，反之亦 然。冷却气直接影响ICP的温度。流量过低，不利 于保护石英炬管，甚至会将石英熔化；流量过高， ICP的温度会太低，不能形成稳定的等离子体炬， 测定的稳定性变差。辅助气流量的大小虽然没有载 气和冷却气的影响大，但也对测试结果有影响。一 般地，载气流量为1L/min，辅助气流量为0.5 1.5 L/min，冷却气为1020L/min 。 5.1.3 观测高度的选择 由于等离子体原子发射光谱仪有垂直观察方式 和水平观察方式两种。这里所指的观察高度是针对 2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 4 垂直观察方式而言的。从高频线圈的上缘到测量 时所截取的那段炬焰的中心的垂直距离称作观测 高度。在不同的观测高度， ICP的温度、背景发 射和电子密度都有不同。易挥发、难激发的元素 宜选择低的观测高度，如Zn 、P等。难挥发、难 原子化的元素应适当提高的观测高度，如W 、 Mo等，这是因为随着观测高度的升高，加热路 程变长，这些元素可以更充分地原子化和激发。 对于易电离易激发的元素也应采用较高的观测高 度，如碱金属元素等。 2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 5 5.1.4 进样速度的选择 为了更好地控制进样量，往往在雾化器前加 装一个蠕动泵。通过调整蠕动泵的转速来调整进 样速度，或者叫进样量。进样量高，能增大待测 元素在等离子体焰中的浓度，提高发射强度，尤 其低发射功率下中等能量原子发射强度会有显著 提高。此外，高进样量对等离子体焰有冷却作 用，可降低背景发射。但是，高进样量也会使雾 化器的雾化效果变差，即易形成大颗粒雾滴，使 背景噪音增加，还会使样品消耗增加。因此，对 低能量和中能量的原子谱线，最佳进样速度一般 为1.5~2.0 mL/min，而离子和高能原子发射线的 进样速度一般为1.0~1.5 mL/min。 2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 6 在单道扫描型光谱仪中，计算机软件一般