《DB13T 1297-2010 烟花爆竹混合药剂中硫化锑含量的测定 溴酸钾容量法》.pdf

ICS 71.100.30 DB13 G 89 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1297—2010 烟花爆竹混合药剂中硫化锑含量的测定 溴酸钾容量法 2010 - 09 - 22 发布 2010 - 10 - 10 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1297—2010 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由唐山市质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北理工大学、唐山市产品质量监督检验所。 本标准起草人：刘淑萍、马玉发、张宁、贾鹏、孙彩云、吕朝霞。 I DB13/T 1297—2010 烟花爆竹混合药剂中硫化锑含量的测定 溴酸钾容量法 1 范围 本标准规定了用溴酸钾容量法测定烟花爆竹混合药剂中三硫化二锑的含量。 本标准适用于烟花爆竹混合药剂中三硫化二锑的定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T 15813 烟花爆竹成型药剂 样品分离和粉碎 3 方法原理 溴酸钾具有很强的氧化性，能将溶液中三价的锑离子氧化为五价，甲基橙指示剂指示滴 定终点，由所消耗的溴酸钾标准溶液的体积，计算所测样品中硫化锑的含量。 反应式： 3+ + - 5+ - 2Sb +6H + BrO ® 2Sb + Br +3H O 3 2 4 试剂和溶液 本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊注明外，均指符合 GB/T 6682 要求的水。试验中所需标准滴定溶液、试剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、 GB/T 603 的规定制备。 4.1 盐酸 （含量 36.0％~38.0％），分析纯； 4.2 磷酸 （含量不少于 85.0％），分析纯； 4.3 二硫化碳 （含量不少于 99.0％），分析纯； 4.4 丙酮 （含量不少于 99.5％），分析纯； 4.5 氢氧化钠溶液 （400 g/L ）；