剖析测试的质量标准概述.pptVIP

第二节 分析测试的质量标准;分析数据;衡量检验质量的标准：准确度、精密度、不确定度;（1）绝对误差 （Absolute Error）;例1：某物1 真重为：1.6381g； 称重为：1.6380g;;砝码腐蚀　　　　　　　 b. 称量时，试样吸收了空气中的水分 c. 天平零点稍有变动　　　　　 d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f. 试剂中含有微量待测组分　　 g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂不等长 ;精密度表示一组平行测定结果之间相互接近的?? 度。;(3) 相对偏差;（4）相对平均偏差;[例]某实验室测定钢铁样品中锰的含量，6次测定的结果分别为：0.725％、0.772％、0.730％、0.755％、0.768％、0.809％，计算平均偏差、相对平均偏差、标准差和平均值的标准偏差。 ;常用玻璃量器;绝对校准法(称量法) 相对校正法;（ 　）比较两组测定结果的精密度 甲组：0.19％，0.19％，0.20％， 0.21％， 0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％， 0.21％， 0.22％　A、甲、乙两组相同 B、甲组比乙组高 C、乙组比甲组高 D、无法判别;过失误差是不可避免的。 ( ) ;偶然误差的大小是不可测定的，但服从统计规律。 ( );;;精密度表示一组平行测定结果之间相互接近的程 度。;重复性repeatability精密度和重复性标准差sr;再现性reproducibility精密度和再现性标准差sR;重复性限（室内允许差）和再现性限（室间允许查）;临界极差;国标中为了客观反映标定工作的实际情况，在97年之后修订过程中收集到了六个单位的标准滴定溶液标定的原始数据。将这些原始数据中每个检验员的四平行标定数据为1组(共统计了 712组，也就是2848个数据)，计算其极差相对值，分别统计各单位各种标准滴定溶液的极差相对值的标准偏差，再将各单位的极差相对值的标准偏差进行合并(将各单位的极差相对值分别视为来自同一总体)，得到六个单位的总体极差相对值的标准偏差。上述总体极差相对值的标准偏差为0.0385％，计算总体的每人四平行的重复性临界极差相对值为0.139％（0.0385％*3.6)，新版标准将每人四平行的重复性临界极差[CrR95(4) ]的相对值定为0.15％同理可推算出两人八平行的重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值为0.18％。;不确定度;不确定度的来源;;置信概率是所作判断或估计的可靠程度;;误差;第三节　分析测试质量控制;质量保证的实施 ;基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。;保证高质量基础准备工作 （1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。 （2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。 （3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。 ;空白影响;;;;4.2 质量保证与质量控制;1 分析结果的可靠性 ;准确性：指测量值与真实值的符合程度。 受到从试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响。 反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。 用绝对误差或相对误差表示。 准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。;精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。 反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。;平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。;关于分析方法精密度的几个应注意问题 （1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 （2）精密度会因测定实验条件的改