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- 2019-12-01 发布于江西
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第五章 中药制剂中各类化学成分分析 §1 生物碱类成分分析 概述 理化性质 物理性状(存在的形态,升华性,挥发性,光学活性) 碱性 溶解性 沉淀反应 沉淀剂:碘化物复盐、重金属盐、大分子酸 显色反应 +酸性染料(磺酸肽类)→有色配合物 紫外光谱特征 §1 生物碱类成分分析 生物碱类成分的分离 溶剂萃取 柱层析(氧化铝、硅藻土、离子交换柱) 定性鉴别 沉淀反应、显色反应 多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应 麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应 §1 生物碱类成分分析 定性鉴别 薄层色谱鉴别 吸附剂:氧化铝、硅胶 展开剂:氯仿、苯等 显色剂:改良碘化铋钾试剂,碘蒸气等 气相色谱 麻黄碱、苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定 液相色谱 §1 生物碱类成分分析 含量测定 总生物碱含量测定 化学分析法 分光光度法 直接测定 离子对萃取比色法 酸性染料比色法 BH十十In-→(BH十In-)→BH十·In- 苦味酸盐比色法 雷氏盐比色法 异羟肟酸铁比色法 (含有酯键结构的生物碱 ) §1 生物碱类成分分析 含量测定 单体生物碱含量测定 薄层色谱法 高效液相色谱法 液—液分配色谱法(以反相为主,如ODS或C18) 改进流动相(硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液) 固定相改进(封尾技术) 液—固吸附色谱法 离子交换色谱
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