SN／T 2062-2008_进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法　液相色谱串联质谱法.pdfVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ／ — 犛犖犜２０６２ ２００８ 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留 量的检测方法 液相色谱串联质谱法 　 ㅤㅤㅤㅤ行业标准 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅犪犾犲犾犾犳狅狉 狔 犼 狔 — ／ 犻犿狅狉狋犪狀犱犲狓狅狉狋 犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱 狆 狆 ２００８０４２９发布 ２００８１１０１实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量监督检验检疫总局 ／ — 犛犖犜２０６２ ２００８ 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留 量的检测方法 液相色谱串联质谱法 　 １ 范围 　 本标准规定了蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素残留 量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素残留 量的检测。 ２ 方法提要 　 样品用甲醇沉淀蛋白质，在磷酸盐缓冲盐溶液介质下，再用 Ｃ 固相萃取小柱净化，液相色谱串联 １８ 质谱测定，外标法定量。 ３ 试剂和材料 　 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 ３．１ 乙腈：高效液相色谱级。 　 ３．２ 甲醇：高效液相色谱级。 　 ３．３ 甲酸：高效液相色谱级。 ㅤㅤㅤㅤ行业标准 　 ３．４ 氢氧化钠。 　 ３．５ 磷酸二氢钠。 　 ／ 氢氧化钠溶液：称取 氢氧化钠，并用水稀释至 。 ３．６ ０．１ｍｏｌＬ ４ １Ｌ 　 ｇ 甲醇水溶液：甲醇水（ ，体积比）。 ３．７  ２＋８ 　 磷酸盐缓冲溶液：溶解 磷酸二氢钠于 水中，用 ／ 氢氧化钠溶液调节溶液 ３．８ １３．８ ９５０ｍＬ ０．１ｍｏＬＬ 　 ｇ ｐＨ值到 ８．０，最后用水稀释至 １Ｌ。 ３．９ 螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素磷酸盐、泰乐菌素酒石酸盐、红霉素、罗红霉素、交沙霉素标准品：纯 　 度大于等于 ，参见附录 表 。 ９５％ Ａ Ａ．１ 种大环内酯标准储备溶液：称取适量标准品（ ），分别用甲醇溶解，溶液浓度为 ／ ， ３．１０ ７