SN／T 2160-2008_动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法　气相色谱-质谱质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ／ — 犛犖犜２１６０ ２００８ 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱 质谱／质谱法  ㅤㅤㅤㅤ行业标准 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 狉犲犱狀犻狊狅犾狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾犳狅狅犱 狆 ／ 犌犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱 ２００８０９０４发布 ２００９０３１６实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量监督检验检疫总局 ／ — 犛犖犜２１６０ ２００８ 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱 质谱／质谱法  １ 范围 　 本标准规定了动物源食品中氢化泼尼松残留量的检测方法。 本标准适用于动物源食品中氢化泼尼松残留量的检测。 ２ 测定方法 　 ２．１ 方法提要 　 样品用乙腈提取，经Ｃ 固相萃取柱净化，净化后的氢化泼尼松在酸性条件下用ＫＣｒＯ 快速氧化 １８ ２ ２ ７ 衍生，气相色谱 二级质谱法（ ２）检测，外标法定量。  ＧＣＭＳ ２．２ 试剂与材料 　 ２．２．１ 甲醇（色谱纯）。 　 ２．２．２ 乙腈（色谱纯）。 　 ２．２．３ 丙酮（色谱纯）。 　 ２．２．４ 正己烷（色谱纯）。 　 ２．２．５ 二氯甲烷（色谱纯）。 　 ２．２．６ 乙酸乙酯（色谱纯）。 ㅤㅤㅤㅤ行业标准 　 ２．２．７ 乙醇（色谱纯）。 　 氢化泼尼松标准品（ ， ： ，分子式 ）：纯度 。 ２．２．８ ｒｅｄｎｉｓｏｌｏｎｅＣＡＳ ５０２４８ Ｃ Ｈ Ｏ ９９％ 　 ｐ ＃ ２１ ２８ ５ ≥ 氢化泼尼松标准储备溶液： ／ 无水甲醇。 ２．２．９ １０ｍ Ｌ 　 ｇ 乙酸 乙酸钠缓冲溶液（ ，在 乙酸钠溶液中加入 乙酸）。 ２．２．１０  Ｈ４．６ １５８ｍＬ ４２ｍＬ 　 ｐ ２．２．１１ 酸性 ＫＣｒＯ 溶液（取 １８ｍＬ水，加入 ２ｍＬ浓硫酸，再加 １．０ ＫＣｒＯ）。 　 ２ ２ ７