《DB34 T 1107-2009 豆制品中碱性橙的测定 高效液相色谱法》.pdf

DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 1107—2009 豆制品中碱性橙的测定 高效液相色谱法 2009-12-29 发布 2009-12-29 实施 安徽省质量技术监督局 发布 食品伙伴网 DB34/T 1107—2009 前 言 碱性橙（Basic OrangeⅡ）是一种偶氮类碱性工业染料，俗名“王金黄”、“块黄”等，主要用于纺织 品、皮革制品及木制品的染色，并未列入食品添加剂范围。由于碱性橙比其他水溶性染料如柠檬黄、日 落黄等更易于在腐竹等豆制品上染色且不易褪色，因此一些不法商贩用碱性橙对豆制品进行染色，以次 充好，以假冒真，欺骗消费者。本标准在参照相关参考文献的基础上,制定了豆制品中碱性橙的测定方 法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）提出。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）。 本标准主要起草人：聂磊、姚彦如、刘琴芳、董思恩、王彩霞、张波。 本标准首次发布。 标准分享网 免费下载 食品伙伴网 DB34/T 1107—2009 豆制品中碱性橙的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了豆制品中碱性橙的测定方法。 本标准适用于所有类别豆制品中碱性橙的测定。 最低检出量 2 ng，检出限 0.02 mg/kg。 2 原理 样品用无水乙醇提取、过滤，进高效液相色谱仪，经C18柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性 和定量。 3 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。 3.1 无水乙醇。 3.2 无水硫酸钠。 3.3 甲醇 色谱纯。 3.4 0.02 mol/L 乙酸铵溶液 称取 1.54 g乙酸铵，加水至 1000 mL，溶解，经 0.45 μm滤膜过滤。 3.5 碱性橙标准溶液： 准确称取碱性橙标样 0.1 g(精确到 0.1 mg)，用无水乙醇溶解并定容到 100 mL，此碱性橙标准溶 液浓度为 1.0 mg/mL 。 4 仪器 4.1 均质机。 4.2 高效液相色谱仪，附紫外检测器。 5 分析步骤 5.1 试样的处理 样品用均质机均质，准确称取均质后样品 10.00 g，于 250 mL具塞三角瓶中，加入 20 g无水硫酸 钠，搅拌均匀，加入 50 mL无水乙醇超声波提取 15 min，用 50 mL无水乙醇再超声波提取 15 min，合 并 2 次提取液，浓缩至近干，用无水乙醇定容至 2.0 ml，经 0.45μm滤膜过滤后，待测。 5.2 标准曲线 取碱性橙标准溶液适量，用无水乙醇稀释成浓度分别为 0.00，0.50，1.00，2.00，5.00、10.00， 50.00 μg/mL 的溶液，分别进样 10 μL。 5.3 色谱参考条件 色谱柱：C18 柱（25