葡萄糖酸锰标准文本（征求意见稿）.pptVIP

国家政策政策导向性文件 食品安全国家标准食品营养强化剂 葡萄糖酸锰 （征求意见稿） 本标准适用于以葡萄糖酸或葡萄糖酸内酯、硫酸锰为主要原料，经加工制得的食品营养强化剂葡萄糖酸锰。 1范围 2.1分子式 C12 H22 MnO14（无水化合物） 2.2 结构式（无水化合物） 2.3相对分子质量 445.24（无水化合物，按2007年国际相对原子质量） 2　分子式、结构式和相对分子质量 3.1 感官要求：应符合表1的规定。 表1 感官要求 3.2 理化指标：应符合表2的规定。 表2 理化指标 3 技术要求 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。 若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。 A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1试剂和材料 A.3.1.1冰乙酸。 A.3.1.2氨溶液：取浓度为28%的氨水400mL，用水稀释至1000mL。本试液中氨含量为9.5～10.5%。 A.3.1.3硫化氢气体：用启普气体发生器制备。 A.3.1.4硫化铵溶液（10%）：用硫化氢气体饱和氨溶液（A.3.1.2）后，再加2/3容量的氨溶液。 本试液的灼烧残渣量不得大于0.05%，遇硫酸镁试液或氯化钙试液不得发生浑浊，如本试液遇硫后发生明显沉淀，则已不能用。本试液应盛放于小型的暗棕色瓶中，贮于阴冷暗处。 A.3.1.5试样溶液：配制浓度为5%（m/V）水溶液，必要时60℃水浴加热溶解。 A.3.1.6苯肼（临用时蒸馏）。 A.3.1.7溴化钾（光谱纯）。 A.3.2 锰离子（Mn2+）的鉴别 A.3.1.1方法提要 锰盐溶液遇硫化铵试液即产生橙红色沉淀，该沉淀可溶于冰乙酸。 A.3.1.2分析步骤 在烧杯中加入20mL试样溶液（A.3.1.5），再加入0.5mL硫化铵溶液(A．3.1.4)，静置10分钟后观察是否产生橙红色沉淀。再逐滴加入冰乙酸观察沉淀是否溶解。  附录A 检验方法 A.3.3葡萄糖酸根的鉴别 A.3.3.1 化学鉴别法 A.3.3.1.1 化学方法提要 样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。 A.3.3.1.2 分析步骤 称取 0.5 g 实验室样品，加 10 mL 水，溶解（必要时微热溶解），取 5 mL溶解后试液，加 0.7 mL冰乙酸和 1 mL 新蒸馏的苯肼，在水浴上加热 30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，观察是否析出黄色结晶。 A.3.3.2 红外光谱法 A.3.3.2.1 方法提要 试样的红外吸收光谱与已知标准谱图的相似程度，对化合物进行定性。 * * 附录A 检验方法 A.3.3.2.2 分析步骤 称取约1 mg试样，与约100 mg的溴化钾在玛瑙研钵中进行研磨直至混合均匀，取少许上述混合物粉末倒入压片模中，用压片器压制成透明的薄片（盐窗），然后放到红外光谱仪上进行测试，得到其红外吸收光谱。 A.3.3.2.3 结果判定 试样的红外光谱，与对照光谱图（图B.1）在相同的波数几乎有同样的透过强度。 A.4 葡萄糖酸锰（C12 H22 MnO14）含量测定 A.4.1 方法提要 以铬黑 T 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据乙二胺四乙酸二钠 标准滴定溶液的用量，计算以C12 H22 MnO14 计的葡萄糖酸锰的含量。 A.4.2 试剂与溶液 A.4.2.1 乙二胺基四乙酸二钠（EDTA二钠）[c (Na2EDTA) = 0.05 mol/L]。 A.4.2.2 抗坏血酸。 A.4.2.3 氨/氯化铵缓冲液，称取氯化铵67.5g，溶于水，加28%氨水570mL，用水定容至1000mL。 A.4.2.4 硫氰酸铵。 A.4.2.5 铬黑T试液：取铬黑T 200mg和盐酸胲（NH2OH·HCl）2g 溶于甲醇，并定容至50 mL，过滤。贮于遮光容器中，限两周内使用。 A. 4.3 分析步骤 精确称取700 mg试样置于250 mL三角瓶中，加水50mL溶解（必要时加热），加抗坏血酸1g，加入10mL氨/氯化铵缓冲液和铬黑T试液5滴，以0.05mol/L的EDTA二钠溶液滴定至深蓝色。同时作空白试验。 A. 4.4 结