硫酸阿托品注射液的含量测定.pptVIP

药物分析与检验技术实训讲义 实训十一 硫酸阿托品注射液的含量测定 一、实训要求 1．掌握硫酸阿托品的鉴别原理、方法、操作。 2．掌握酸性染料比色法的实验原理、操作方法和注意事项。能规范操作紫外-可见分光光度计和pH计。 3．能正确计算注射液的含量。 二、实训器材 1．试药：硫酸阿托品注射液、硫酸阿托品对照品、三氯甲烷、溴甲酚绿溶液、邻苯二甲酸氢钾、0.2mol/L的氢氧化钠溶液、乙醇、固体氢氧化钾。 2．仪器：电子分析天平、紫外-可见分光光度计、容量瓶、称量纸、移液管、分液漏斗、量筒、水浴锅、烧杯、pH酸度计。 三、实训内容及操作 1．供试品溶液的制备：精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2．对照品溶液的制备：取硫酸阿托品对照品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3．测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液〔取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过〕2.0ml，振摇提取2 分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027 相乘，即得。 四、注意事项 1．分液漏斗须事先干燥，涂好凡士林。 2．分取氯仿层时，注意勿带入水珠。 注：本品含硫酸阿托品(C17H23NO3·H2SO4·H2O)应为标示量的90.0％～110.0 ％。 PHS-25C型酸度计操作规程 开 机 1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热20分钟。 2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。 3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液洒出来。 4.将仪器后侧的“选择”开关置“pH”档。“定位”旋钮逆时针旋转到底；“斜率”旋钮逆时针旋转到底，“温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。 pH计测量的校准 1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。 2.将电极浸入到盛有pH6.89的标准校正用标准缓冲液中，调节“定位”旋钮。使仪器指示值为此溶液温度下的标准pH。 3.将电极从pH6.89的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水洗净，用滤纸吸干。 4.将电极放入pH4或pH9的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器指示值为该标准缓冲溶液在此温度下的pH值。 5.重复2.1-2.4操作，直至仪器显示值符合二个标准缓冲溶液的pH为止。 警告：仪器一旦校准完毕，“定位”和“斜率”旋钮不得再旋动，否则必须重新校准 测 定 1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到待测溶液中，稍稍晃动。 2.用温度计测量待测溶液的温度。将仪器的“温度”旋钮旋至被测样品溶液的温度值。 3.待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的pH值。 4.测量完毕，冲洗电极，用滤纸吸干，将电极存放在3mol/L氯化钾溶液中。 关 机 1.拔掉电极插头，关闭电源。 2.做好使用登记。 电极的维护 1. 电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少12小时以上，如果电极填充液不足要及时补充。 2. 补充液为3M的氯化钾溶液，可以从上端小孔加入电极中。 3. 在各次测量之间要用纯化水清洗电极并吸干电极表面的溶液。 4. 电极避免长期侵泡在蒸馏水或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。 5. 电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可将电极下端浸泡在4%氢氟酸中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。 WFZ UV2000型紫外-可见分光光度计操作规程 开 机 1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。 4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。 5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。 6