氢化可的松注射液的鉴别及含量测定.pptVIP

药物分析与检验技术实训讲义 实训十三 氢化可的松注射液的鉴别及含量测定 一、实训要求 1．掌握氢化可的松注射液的鉴别原理、方法。 2．掌握UV法测定药物含量的原理、方法及结果计算，能规范操作紫外-可见分光光度计。 3．学会注射剂的含量计算和结果判定。 二、实训器材 1．试药：氢化可的松注射液、硫酸苯肼试液、硫酸、无水乙醇。 2．仪器：电子分析天平、水浴锅、烧杯、移液管、容量瓶、紫外-可见分光光度计。 三、实训内容及操作 （一）鉴别 取氢化可的松注射液约1ml ，置水浴上蒸干，残渣作如下试验： 1．取本品约0.1mg，加乙醇1ml 溶解后，加临用新制的硫酸苯肼试液8ml ，在70℃加热15分钟，即显黄色。 2．取氢化可的松注射液约2mg ，加硫酸2ml 使溶解，放置5 分钟，显棕黄色至红色，并显绿色荧光；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量絮状沉淀。 （二）含量测定 精密量取氢化可的松注射液5ml ，置100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置另一100ml 量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在242nm 的波长处测定吸光度，按C21H3O5的吸收系数（ ）为435 计算，即得。 注：本品含氢化可的松(C21H3O5)应为标示量的93.0％～107.0％。 WFZ UV2000型紫外-可见分光光度计操作规程 开 机 1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。 4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。 5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。 6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。 按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出现“100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。（A模式）调节100%T/A完成 测 量 用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。 测量完毕 1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。 2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。 注意事项 1. 测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。 2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补，应经校正后方可使用。 3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开关。