《JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪计量检定规程》.pdf

MV_RR_CNJ_0029 有机质谱仪检定规程 1. 有机质谱仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)003-1996 名称 (中文) 有机质谱仪检定规程 (英文) Verification regulation for organic mass spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 许建光 陈能煜 胡耀铭 吴万年 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本规程规定了新安装、使用中和调试后的有机磁质谱仪的检定方法。 本规程规定了新安装、使用中和调试后的四极质谱联用仪(以下简称 仪器)的检定方法。 本规程适用于新制造，使用中和调修后的色谱—离子阱质谱联用仪( 以 下简称仪器) 。仪器的工作重点在色谱质谱联用。 主要技术要求 1.外观 2.安装条件 3.检定条件 4.检定设备 5.样品 6.检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期(年) 2 附录数目 1 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 有机质谱仪检定规程的摘要 2 范围 本规程规定了新安装、使用中和调试后的有机磁质谱仪的检定方法。 2.1 原理 样品进入高真空条件下的电离源被电离，电离后的分子因接受过多的能量而碎裂成较小 它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平动能飞向磁分析 质量的碎片离子和中性粒子， 器，在磁分析器中飞行离子的质荷比(m/z)与仪器工作参数和扇形磁分析器曲率半径R 间具有 如下关系。 2 2 m/z ＝kH r /V (1) 式中 m为离子质量，z 为离子电荷数目，H 为磁场强度，r为曲率半径，V为离子被加速 时的加速电压，k为比例常数(k ＝4.82 ×10－5) 。V不变，r一定时，质荷比(m/z)只与磁场强度H 有固定的对应关系，一定的H只让具有一定质荷比的离子通过磁分析器，飞向检测器被检测， 若令仪器控制H 以一定模式扫描，就可使样品生成的全部离子，按质荷比(m/z) 的大小、顺序 被检测器检测。由于加速电场不可能达到理论上要求的均匀程度，故离子从中获取的能量就 不可能严格相等，从而使质谱的峰形变宽，质谱的分辨率下降，因此单聚焦磁质谱测定时只 能得到低分辨的质谱图其原因在于此。 为了排除“能量色散”对质谱分辨率的影响，通常在磁分析器之前或后加一个静电分析 器，静电分析器由两块具有一定半径的金属平行电极所组成，作定向直线飞行的离子在进入 金属板构成的电场时受静电场作用而偏转，离子如果满足下式就可通过静电分析器再经磁分 析到达检测器。 r ’＝2V/E (2) 式中 r ’为平行板电场中线的半径，V为离子加速电压，E 为平行金属板间空间的电 场强度。由(2)式可见，确定的E只能让严格受加速电压为V加速的离子通过，合理组合磁分 析器和静电分析器，使它们对离子在聚焦作用上互相补偿，便可得到灵敏度高，分辨率也