有机化学实验 武汉理工大学.pptVIP

搅拌装置 下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 己二酸的制备 有机化学实验 返回 己二酸的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 返回 一、实验目的 1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术； 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 返回 二、实验原理 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。 返回 反应为什么要使用搅拌？ 提问 三、试剂及仪器 返回 环己醇； 高锰酸钾； 亚硫酸氢钠； 浓盐酸； 活性炭； 0.3mol/L氢氧化钠溶液 试剂： 仪器： 半微量有机合成玻璃仪器； 数显式熔点测定仪； 四、实验步骤 返回 1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚； 3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却析出结晶，抽