《NY 82.17-1988 果汁测定方法 总磷量的测定》.pdf

NY 82.17—1988 中华人民共和国农牧渔业部部标准 果汁测定方法 总磷量的测定 NY 82.17—1988 本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.35（1965）—总磷量的测 定。 1 原理 试样提取液中磷含量的测定，可以加入钼酸盐－钒酸盐溶液，形成黄色络 合物。比色测定。 2 试剂 2 ．1 高氯酸：（GB 623—1977）：分析纯，60%溶液。 2 ．2 硝酸（GB 626—1965）：分析纯。 2 ．3 浓硫酸（GB 625—1977）：分析纯。 2 ．4 钼酸－钒酸铵试剂：取 20g 钼酸铵（GB 657—1979，分析纯）在 50℃溶 于 400mL 水中。冷却。取 1g 钒酸铵（HG 3—941—1976，分析纯）溶于300mL 热水中，冷却后，在不断搅拌下缓慢加入 140mL 浓硝酸。冷却。在不断搅拌下 将钼酸盐溶液缓慢加入钒酸盐溶液中，用水定容至 1 升。 2 ．5 磷标准溶液：（相当1mg P/mL）磷酸二氢钾（GB 1274—1977，分析纯） 在 105℃干燥 2h，在干燥器中冷却。准确称取 4.3885g 溶于水中，加入 2mL 浓 硫酸（2.3），用水定容至 1L。 3 仪器 3 ．1 分光光度计。 3 ．2 电加热器或沙浴器。 3 ．3 玻璃试管：硬质玻璃。 3 ．4 容量瓶：50mL、1000mL。 3 ．5 沸石。 3 ．6 移液管：10mL、20mL、25mL、50mL 。 4 测定程序 4 ．1 标准曲线的绘制 取 10mL 磷酸标准溶液稀释至 500mL，移取 5、10、15、20、25mL，分别 置于 1 组 50mL 容量瓶中，加入 10mL 钼酸－钒酸铵试剂（2.4 ），稀释至刻度。 摇匀，在室温保持 10min。以试剂为空白，于400nm 波长处，用 1cm 比色皿， 测量吸光值。 4 ．2 样品消煮 取 2mL 样品于硬质玻璃试管中，加入 1mL60%高氯酸溶液（2.1 ）1.5mL 硝酸溶液（2.2 ）和少许沸石。在通风橱中，用电加热器（3.2 ）煮沸至试液澄清、 无色。体积约剩 0.5mL 。冷却。定量转移至 50mL 容量瓶中。另准备 1 份试剂 空白样品，按同样方法消煮。 4 ．3 测定 于上述 50mL 容量瓶中的消煮液中，加入 10mL 钼酸－钒酸铵试剂（2.4 ）， 中华人民共和国农牧渔业部中华人民共和国农牧渔业部－0101 －－2727 发布发布 －－0808 －－0101 实施实施 NY 82.17—1988 稀释至刻度。10min 内完成显色，且稳定。以试剂为空白，于 420nm 波长处， 用 1cm 比色皿，测量样品及消煮空白液的吸光值。 5 结果的表示和计算 磷吸光值=样品吸光值－消煮空白液吸光值 从标准曲线中查得磷含量。结果以每升样品中所含磷的毫克数表示：mgP/L （没有小数位）。 注：溶液的适宜酸度应在 0.1～1.5M，较高的酸度妨碍显色。 附加说明： 本标准由北京农业工程大学负责起草。 本标准主要起草人：张坤英。 中华人民共和国农牧渔业部中华人民共和国农牧渔业部－0101 －－2727 发布发布 －－0808 －－0101 实施实施