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第六节 应用与示例 药物分析、药物合成监测、药物代谢、化工、临床医学、分子生物学、生命科学、司法鉴定、食品安全等许多领域中获得广泛的应用 定量与结构分析 结构分析:确定代谢途径,微量条件下进行。 定量分析:确定生物利用度等,在复杂本底的条件下测定。 O C H 3 N H Cl O S N H N H O O O H + OH ? parent 例:一种非胰岛素依赖型糖尿病药物的代谢分析(Non insulin dependent diabetes drug) 代谢物是有效的还是有害的? 例:药物代谢分析 LC/MS/MS技术 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 Time (min) 0 50 100 Relative Abundance 23.87 8.72 10.65 11.89 13.01 16.79 Glyburide 代谢物 10x On-line LC-MSn 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 m/z 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Relative Abundance 510 512 222 199 279 241 123 391 532 176 399 369 Full scan MS Spectrum of peak at 8.72 min On-line Data-Dependant LC-MSn Trigger Mass 150 200 250 300 350 400 450 500 m/z 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Relative Abundance 369 371 395 352 492 m/z 510 MS2 On-line Data-Dependant LC-MS2 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 m/z 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Relative Abundance 169 171 304 306 288 m/z 510 m/z 369 MS3 On-line Data-Dependant LC-MS3 m/z 369 O C H 3 N H Cl O S N H 2 O O H + m/z 395 O C H 3 N H Cl O S N H O O O + m/z 352 O C H 3 N H Cl O S O O + m/z 304 O C H 3 N H Cl O N H 2 + m/z 288 O C H 3 N H Cl O + m/z 169 O O C H 3 Cl + m/z 510 O C H 3 N H Cl O S N H N H O O O H + OH m/z 492 + O C H 3 N H Cl O S N H N H O O O H MS1 MS2 MS3 Fragmentation Scheme 天然产物天然药物的研究 目前中药开发研究有两条途径。一条途径是从单一植物中提取一种有效成分(单体化合物)或提取物开发成新药。另一途径则是中药复方制剂的开发研究。 采用现代多种仪器联用新技术,特别是高效液相色谱/质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS),可对其十几种乃至几十种化学成分进行指纹图谱分离鉴定。再从指纹图谱中选择四、五种指标成分(有效成分或特征成分)进行定量,可以确定出简化的指纹图谱和指标成分,又是最合理的中药复方质量控制的方法,是研究中药复杂体系,尤其是复方的有力工具。国内外很多学者已进行了复方丹参、清开灵、泻心汤、人参或党参制剂等中药中的主要成分的分析。 Methanolic 根部提取物 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 Time (min) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Relative Abundance 11.94 11.08 8.70 3.17 2.07 18.02 13.46 18.54 14.07 18.83 16.92 19.00 15.13 19.42 1.60 水 - 甲醇梯度 0.25 mL/min, C-18 Column 20 uL 进样 LC-UV (215 nm) LC-MS, 基峰离子流图 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Time (min) 0 5 10 15 2
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