《QB-T 1134-1991 首饰银覆盖层厚度的测定方法 化学法 》.pdf

中华人民共和国轻工行业标准 首饰银覆盖层厚度的测定方法 QB/T 1134一1991 化 学 法 1主题内容与适用范围 本标准规定了首饰银覆盖层厚度的化学测定方法。 本标准适用于首饰银覆盖层(除基体是银外)lpm以上厚度的测定。 2 方法提要和原理 本标准采用化学法一伏尔哈特法，测定筱盖层银的量，再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均 厚度。 用硫硝棍酸将首饰银覆盖层溶解后，取出试样。溶液蒸至近干，除去混酸后稀释，用硫酸高铁钱作指 示剂.硫氰酸钾标准溶液滴定，测定其银量。再根据试样面积，求出银搜盖层的平均厚度。 3 试荆和材料 3.1 标准银:纯度在99.99%以上。 3.2 硫酸(GB/T 625):分析纯。 3.3 硝酸(GB/T 626):分析纯。 3.4 硫帆酸钾(GB/T 648):分析纯。 3.5 硫酸高铁钱(GB/T 1279):分析纯。 3.6 无水乙醇(GB/T 678):分析纯。 3.7 脱脂棉。 4 仪器和设备 4.1分析天平:感量为0. lmg，精度等级为三级。 4.2药物天平:感量为。.1g,精度等级为四级。 4.3容量瓶: 50m1,. 4. 4试剂瓶:50,1000mL, 4.5滴定管,10ml。 4.6烧杯:100,250ml。 4.了 调温小电炉:1kW, 4.8 025mm外径千分尺，量规等。 49 不锈钢或塑料镊子。 4.10量筒:500ml。 4.11锥形烧瓶:150-200ml, 中华人民共和国轻工业部1991一06-04批准 1992一01一01实施 QB/T 1134一1991 5 试验前的准备 5.1 20%硫酸高铁钱指示剂的配制 用药物夭平称取硫酸高铁按10. oog放人250ml一烧杯中，加人少量水至全部溶解，滴加硝酸至褐色 退去，加水至50mL，移人50mL小试剂瓶中备用。 52 硫佩酸钾标准溶液的配制 用药物天平称取硫氰酸钾4. 6g于250ml烧杯中，加少量水溶解，加水稀释至1000ml移人试剂瓶 中 5.3硫氰酸钾标准溶液的标定 5.3.1用分析天平称取标准银。.Iooog于150mL锥形瓶中 5.3.2加人硫酸一硝酸(20 , 1)混合酸SmL,微热溶解后蒸至冒出大量白烟，待溶液近干时取下冷却。 5.3. 3 加水15-20mL,微热至硫酸银全部溶解后取下。 5.3.4 加人20%硫酸高铁钱指示剂1-2mL，摇匀。 5.3.5 用硫氛酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数 53.6 计算 _ G 1= ;; “.… ，.… … ‘.，‘… … “’.““一 ’.… … “灭1) v1 式中:T— 每毫升硫氛酸钾标准溶液相当标准银的克数，g/-1,; G-— 标准银的克数，9; V,— 标准银消耗硫氛酸钾标准溶液的体积，mL, 6 分析步骤 6.1用。~25ml_外径千分尺等精密量具，对试样进行测量，计算出首饰试样的面积。 6.2 用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样的油污。 6.3将试样放在l OOmL烧杯中。加人硫酸一硝酸(20:1)混合酸5-l0mL