《HGT 2957.11-2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法》.pdf

HG/T 2957. 11-2004 Bli 吕 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T 2957.11-1984《明矾石矿石钦含量测定 二安替比林甲 烷光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 2957.11-1984, 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人:王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG 1-353-66((明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准GB 4581. 11-80明矾石矿石钦含量测定 二安替比林甲烷光度法》,1997年调整为推荐 性化工行业标准，原国家标准GB 4581. 11-84废止，重新编号为HG/T 2957. 11-1984. HG/T 2957. 11-2004 明矾石矿石中钦含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 范围 本标准规定了二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钦含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中二氧化钦含量的测定 测定范围。.o1%1%e 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T 1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692’1987) GB/T 9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样用酸溶解，溶渣用焦硫酸钾熔融，用水浸取。在1 mol/L-3 mol/L盐酸介质中，钦离子与二安 替比林甲烷形成黄色配合物。在波长420 nm或390 nm处测量吸光度。 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T 6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4. 1焦硫酸钾。 4.2 氢氟酸。 4.3 硫酸溶液:1+10 4.4 硝酸溶液:1+1e 4.5 盐酸溶液:1十1, 4.6 抗坏血酸溶液:20 g/L(使用时配制)。 4.7 二安替比林甲烷溶液:30 g/I。称取3g二安替比林甲烷，溶于100 mL盐酸溶液((1+5)，过滤后 保存于棕色试剂瓶中。 4.8 二氧化钦标准溶液:10 pg/mL. 称取0. 100 0 g预先在950℃灼烧1h的二氧化钦于铂柑祸中，加人5g焦硫酸钾，置于马弗炉内， 从低温升至4500C ,停留10 min，再升至6500C，熔融15 min，取出冷却。移人250 mL烧杯中，加人100 mL硫酸溶液((4.3),温热浸出熔块(温度不可超过500C )，用热水洗出柑祸，待全部溶解后，冷却至室温， 移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取50. 0 mL上述溶液于500 ml一容量瓶中，加人45 ml硫酸溶液(4.3)，用水稀释至250 m工J左 右，冷却后再用水稀释至刻度。此溶液每毫升含二氧化钦10 pg. 5 仪器 分光光度计:应符合GB/T 9721的规定。 6 试样 试样通过106 t+m试验筛(GB/T 6003. 1)，于1050C ^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 HG/T 2957. 11-2004 室温。 7 分析步骤 7.1称取0. 1 g^-0. 3 g试样(精确至。. 000 1 g)于铂增祸中，用少量水润湿，加1 mL硫酸溶液(4.3), 10 ml氢氟酸((4.2),1 m工硝酸溶液((4.4)，在电热板上低温加热，不时摇动，升高温度冒尽白烟，取下。 7. 2加人3g焦硫酸钾(4.1),置于马弗炉内，从低温升至4500C ,停留10 min，再升至6500C，熔融10 min，取出冷却。置于150 m工，烧杯中，加15 mL盐酸溶液((4. 5),15 m工水，盖上表面皿，加热浸出熔块， 洗出柑祸，