GC异常及其维护.pptVIP

《涂料分析与检测》课程组 2015 气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护，会导致严重的后果。 气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，相信通过反复尝试，一定能成功解决问题。? 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，最后观察检测器出口是否畅通。 检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E C D排出口之后冻住了，因此造成仪器E C D的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。 遇到这种情况时，只要用热水浸泡ECD排放管，冰融化后问题就可解决。 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。 遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。 如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。 有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。 经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。 当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；石英棉是不是该更换了；衬管是否清洁。 值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。 此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 造成峰丢失的原因有两种，一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。 为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；注入进样口的样品应当清洁；减少高沸点的油类物质的使用；使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。 ??? 峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。