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医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法 主讲人：仲玲玲 日期:2012年02月 医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法 目录 一、参考依据 二、一般要求 三、概念 四、检验液制备 实验： 1.0 pH(酸碱度) 2.0 重金属总含量 3.0 还原物质（易氧化物） 4.0 铵 医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法 一、参考依据： GB/T 14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 二、一般要求： 室温：10℃～30℃ 实验用水：二级水（GB/T 6682） 精确称量：0.0001g 恒重：两次差别小于0.0003g 分析结果：均以2次的算术平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新测定。 医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法 三、概念 3.1 pH：水溶液中酸碱度的一种表示方法。pH的应用范围在0-14之间，pH小于7时为酸性，pH等于7为中性。 3.2 酸碱缓冲液：能够抵抗外加的少量的强酸或强碱，而溶液的pH基本保持不变的溶液。 3.3 终点判断：在滴定分析中，用指示剂的颜色变化来确定化学计量点（即滴定剂物质的量）称终点判断。 检验液制备 检验液制备 检测 1.0酸碱度 1.1 试剂的配制 pH=6.86的标准溶液 pH=4.00的标准溶液 pH=9.18的标准溶液 1.2 pH计的校准与维护 1.3测试 *取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其pH值 *以两者之差作为检验结果。 1.4判定 检测 2.0重金属总含量 2.1原理 在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。 2.2 试剂和溶液配制 氢氧化钠(43g/L ） 硫化钠试液（100g/L） 铅标准贮备液（0.1mg/ml） 铅标准溶液（10ug/ml） 检测 2.3 试验步骤 检验液25ml 与铅标准液 25ml + 氢氧化钠5ml + 硫化钠5滴 摇匀，比较 检测 3.0 还原物质 直接滴定法 3.1 原理：酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO4-被还原成Mn2+ MnO4-+8H++5e= Mn2++4H2O 3.2 溶液配制 硫酸溶液 草酸钠溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L） 高锰酸钾标准滴定液（0.1mol/L）、高锰酸钾的标定 3.3 试验步骤 精确量取检验液20ml+高锰酸钾标准滴定液3ml+硫酸溶液5ml，加热至沸腾并保持微沸10min，+ 草酸钠溶液5ml， 加热至75℃～80℃， 溶液滴定至微红色，并保持30s不退色。 同时与同批空白对照液比较。 检测 3.4 结果的计算 还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为： V= 思考：为什么要加入强酸？ 浓硫酸是强氧化性酸，几乎能与所有的金属发生氧化还原反应。加入硫酸，增加H+的浓度，使得高锰酸钾的氧化能力加强。 检测 4.0铵 4.1原理 铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质 4.2 溶液配制 氢氧化钠溶液（40g/L） 纳氏试剂 铵标准贮备液（0.1mg/ml） 铵标准溶液（10ug/ml）：将贮备液稀释10倍 检测 4.3试验步骤 检验液10ml与铵标准溶液10ml + 2ml氢氧化钠（40g/L）稀释至刻度 +0.3ml纳氏试剂。 （30s后进行检查） 比较检验液与对照液颜色深浅。 【10ug/ml×10ml=100ug】 * * 返回 返回 加水至公称容量，在37℃±1℃下恒温24h。 取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。 ＜24h 容器类 （如营养输液袋） 5 取样品，按每个样品10ml，或按样品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在37℃±1℃下恒温24h（或8h或1h）。 取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。 ＜24h 小型不规则产品 （如药液过滤器） 6 加水至公称容量，在37℃±1℃下恒温8h（或1h）。 取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。 ＜1h 容器类 （如注射器） 4 取厚度均匀部分切成1 cm2碎片，清洗后晾干，加入玻璃容器中，按样品内外总表面积（cm2）与