《灰分的测定》-公开课件.pptVIP

第二节 灰分的测定 灰分及其测定的意义 总灰分的测定 乙酸镁测定总灰分—850℃灼烧法 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 一、灰分及其测定的意义 灰分 食品经灼烧后的残留物叫做灰分。 食品在高温灼烧时，其组分发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是表示食品中无机成分总量的一项指标。 但是：灰分含量≠无机成分的含量 一、灰分及其测定的意义 粗灰分（总灰分） 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分） 总灰分的分类 总灰分按其溶解性可分为： 总灰分的分类 水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量 水不溶性灰分—— 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量 (1) 评判食品品质 ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。 ③控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，保证食品的稳定性。 如：新鲜面包的水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪，失去光泽； 水果糖的水分含量一般控制在3.0%左右，过低会出现反砂甚至反潮； 乳粉的水分含量控制在2.5-3.0%以内，可控制微生物生长繁殖，延长保质期。 ⑵评判食品加工精度 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3~0.5% 标准粉为0.6~0.9%； 全麦粉为1.2%~2.0% 　　　 　　　 ⑶ 判断食品受污染的程度 　　　某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 　　　水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 　　　水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。 案例 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。 二、总灰分的测定 参见：GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 1、原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，这些残留物为灰分，对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。 2、仪器 高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平（0.0001g）、干燥器 3、试剂 1：4盐酸溶液、5g/L三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液、6mol/LHNO3、36%过氧化氢、辛醇或纯植物油 4、灰化条件的选择 灰化容器 取样量 灰化时间 灰化温度 ① 灰化容器——坩埚 素烧瓷坩埚 优点：耐高温达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点：⑴内壁的釉质耐碱性差 ⑵温度骤变时，易破裂 铂坩埚 优点：耐高温达1773℃，导热好，耐碱，耐HF，吸湿性小 缺点：价格昂贵；使用不当会腐蚀或发脆 此外，还有石英、铁、镍等材质坩埚，个别情况也可使用蒸发皿（瓷质材料） 灰化容器的大小应根据样品的性状来选择，液态样品、加热易膨胀的含糖样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用较大的坩埚，但灰化容器过大会使称量误差增大。 ② 取样量 根据试样的种类和性状来决定。以灼烧后得到的灰分量为10—l00mg为宜 奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g 谷物及其制品、肉及其制品、糕点等 取3—5g 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂