第四章 定量分析实验.docVIP

教 案 （十六） 开课单位：化学及环境科学系 课程名称： 分析化学实验 专业年级：2006级化学专业 任课教师：分析化学课程组 教材名称： 分析化学实验 2007-2008学年第 2 学期 授课 内容 实验十六 EDTA标准溶液的配制 课时安排 2学时 教学 目的 要求 1. 学会EDTA标准溶液的配制和标定； 2. 了解金属指示剂的作用原理； 3. 掌握连续滴加、一滴滴加、半滴滴加的操作技能； 4. 掌握滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。 教学 重点 难点 教学 方法 手段 教 学 内 容 提 纲 课外 学习 要求 完成思考题；预习下一实验。 教学 后记 实验十六 EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验原理 乙二胺四乙酸，简称EDTA或EDTA酸。在溶液中EDTA为双偶极离子结构（即两个羧基上的H+转移到N原子上，形成双极离子）。 在水溶液中，分六级离解，有六级离解，有六级离解常数： 在EDTA与金属离子形成的配合物中，以Y4-与金属离子形成的配合物最为稳定。因此，溶液酸度就成为影响“金属-EDTA”配合物稳定性的一个重要因素。 由于市售EDTA含水约0.3-0.5%，且含少量杂质，虽能制成纯品，但手续繁杂；另水和其它试剂中常含有金属离子，故EDTA通常采用间接配制法配制。 基准物质的选择： 标定EDTA溶液的基准物质很多，金属（如Zn、Cu、Pb、Bi等）、金属氧化物（如ZnO、Bi2O3等）、盐类（如CaCO3、MgSO4·7H2O、Zn(Ac)2·3H2O等）。一般选用其中与被测组分相同的物质作基准物质，这样标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。 由于金属Zn的纯度很高（可达99.99%），在空气中又稳定，Zn与ZnY2-均无色，既可在pH 5-6的条件下以二甲酚橙为指示剂标定，也可在pH 9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，故标定EDTA时，一般采用Zn（ZnO或Zn盐）为基准物质。 络合滴定用水：络合滴定中所用纯水应为去离子水或二次蒸馏水（不应含水量Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子）。 EDTA溶液的贮存：应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。 指示剂的选择： 当用Zn标定EDTA时，可选用二甲酚橙（XO）作指示剂，以盐酸-六次甲基四胺控制溶液pH 为5-6。其终点反应为： Zn-XO（紫红色）+ Y == ZnY + XO（黄色） 在pH 9-10的氨性溶液中也可以铬黑T为指示剂，用Zn标定EDTA。 当用CaCO3标定EDTA时，常选用钙指示剂，用NaOH控制溶液pH 为12-13，其变色原理为： 滴定前：Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中：Ca + Y ==CaY 终点时：CaIn（红色）+ Y == CaY + In（蓝色） 二、实验步骤 1. 0.020mol/L EDTA 温热，使其溶解完全 500mL烧杯 + 4.0g Na2H2Y·2H2O （在台秤上称取）+ 200mL 去离子水或二次蒸馏水　—————————→转入500mL 聚乙烯瓶中 + 蒸馏水稀至刻度 温热，使其溶解完全 2. 以CaCO3为基准物质标定EDTA （1）配制0.020mol/L 钙标准溶液 定量转移至250mL 容量瓶中溶解250mL烧杯 + 0.5～0.55g CaCO3（110℃干燥过，准确称取）+ 少量水润湿，盖上表面皿 + 慢慢滴加1∶1 HCl 5mL　——→ + 水稀释，——————————————→ 定量转移至250mL 容量瓶中 溶解 （2）EDTA溶液浓度的标定 250mL 锥形瓶 + 20mL(或25mL)钙标准溶液 + 5mL 40g/L NaOH溶液(主要是控制pH 12～13) + 少量钙指示剂——————————→溶液由酒红色变成纯蓝色，即为滴定终点。（平行做3份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2%）. 摇匀用EDTA溶液滴定 摇匀 用EDTA溶液滴定 3. 以ZnSO4·7H2O为基准物质标定EDTA 溶解定量转移至250mL容量瓶中（1）配制0.020mol/L Zn2+ 溶解 定量转移至250mL容量瓶中 250mL 烧杯 + 1.2～1.5g ZnSO4·7H2O（准确称取）+ 100mL水——————————→ + 水稀至250mL，摇匀，计算其Zn2+溶液的准确浓度。 （2）EDTA溶液浓度的标定 摇匀用EDTA溶液滴定250mL 锥形瓶 + 20mL(或25mL)Zn2+标准溶液 + （2mL 1∶5 HCl + 10mL 200g/L 六次甲基四胺）（HCl-(CH2)6N4缓冲溶液控制pH为5～6） + 2滴二甲酚橙（X