熔点沸点的测定1.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 熔点、沸点及其测定 学 院： 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： = 1 \* CHINESENUM3 一、实验目的 了解熔点测定的意义和应用； 掌握熔点测定的操作方法； 了解温度计的矫正方法。 = 2 \* CHINESENUM3 二、实验原理 纯物质有固定的，短程熔点； 杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 = 3 \* CHINESENUM3 三、主要试剂及物理性质 试剂名称 外形、性状 熔点∕℃ 沸点∕℃ 燃爆性 苯甲酸 C7H6O2 无色，无味片状晶体 122.4 249.2 可燃，刺激性 尿素 [(NH4)2CO] 白色晶体或粉末，无味 132.7 160 （分解） 不可燃 浴液：石蜡油 = 4 \* CHINESENUM3 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 = 5 \* CHINESENUM3 五、实验步骤及现象 温度计的校正 = 1 \* GB2 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 = 2 \* GB2 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 = 2 \* Arabic 2、毛细管熔点测定法 = 1 \* GB2 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 = 2 \* GB2 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 = 3 \* GB2 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。 = 6 \* CHINESENUM3 六、实验结果 表1 温度计的校正 理论值（℃） 测量值（℃） 冰水 0 3 沸水 100 97 表2 萘、尿素及未知样品的熔点测定数据记录表 试剂 始熔（℃） 全熔（℃） 熔点距（℃） 苯甲酸 114.0 122.2 8.2 112.0 119.0 7.0 113.0 119.9 6.9 尿素 125.0 133.0 8.0 124.0 132.2 8.2 123.0 132.5 9.5 未知样品 106.0 118.0 12.0 107.0 116.0 9.0 105.0 116.0 11.0 = 7 \* CHINESENUM3 七、实验讨论 = 1 \* Arabic 1、理论值与测定值差异分析 苯甲酸 尿素 未知样品 理论值 122.4 132.7 测定值 119.0～122.2 132.2～133.0 116.0～118.0 2、测定熔点比理论值过低的原因： ①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。 ②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。 ③