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色谱分析;第2章 色谱法的原理;本章重点难点;2.1 色谱分析的基本原理;2.1.1色谱分离的本质;2. 色谱分配系数K的讨论;1. 塔板理论的提出
马丁等把色谱柱比作分馏塔,被分离的混合物在每一层塔板进行一次分配平衡,按照分配系数K把各个组分分配在固定相和流动相两相中(有些组分在固定相中的量多于在流动相中的量,有些在固定相中的量少于在流动相中的量,前者保留强),经过多次的分配平衡之后,达到混合物的分离,塔板数代表分配平衡次数,越多分离能力越强,用塔板数评价色谱柱的分离效率(柱效)。;色谱柱由柱内径一致、填充均匀,称为塔板的若干小段组成,其高度均相等,以H表示,称为塔板高度;
组分在每个塔板上的分配系数不变,在两相间瞬间达到分配平衡;
流动相流经色谱柱不是连续的,而是脉冲式的间歇过程,并且每次进入色谱柱和从上一塔板向下一塔板转移的流动相体积相等。;所有物质在开始时全部进入0号塔板里
物质在流动相和固定相间分配平衡瞬间完成
各塔板里的分配系数是相等且是常数1
相邻塔板间没有纵向扩散
流动相脉冲式进入色谱柱;塔板号;假设: 其中p、q分别为组分在固定相及流动相中的溶质分数(p + q =1),随着n个板体积进入色谱柱,各板上的溶质分布可用二项式 展开式描述,如对上表而言,n=4,p = q = 0.5;塔板号;4. 两个物质色谱分离过程;小 结;2.2 色谱法中的常用术语和参数; 2.2.2与色谱图相关的名词
(1)色谱峰 (chromatographic peak)
色谱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。
(2)基线 (base line):噪声随时间变化的曲线。
(3)峰底 (peak base):峰的起点与终点之间连接的直线。
(4)峰高 (peak height):从峰最大值到峰底的距离。
(5)峰宽 (peak width) :在峰的两侧拐点处作切线与峰底相交,两点之间的距离。
(6)半高峰宽 (Wh/2, peak width at half height)
通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离。
;峰宽;拖尾峰; 2.2.3保留值
(1)死时间(dead time): 在色谱柱中无保留的溶质从进样器随流动相到达检测器所需要的时间,通常用tM表示。
(2)死体积(dead volume):死时间与流动相流速的乘积,用VM表示。
(3)保留时间(retention time):是溶质因与固定相作用在色谱柱中所停留的时间,单位min或s,通常用 tR 表示。
(4)调整保留时间(adjusted retention time):保留时间减去死时间,是溶质的真实保留时间,常以t’R表示。
(5)保留体积(retention volume):从进样到色谱峰顶出现时,经过色谱系统的流动相体积,是保留时间与流速的乘积,用 VR 表示。
(6)调整保留体积(adjusted retention volume):保留体积减去死体积,用 V’R表示。;调整保留时间;(7)容量因子(capacity factor):是溶质与固定相相互作用强度的直接量度,以k表示,由下式定义:
(8)相对保留值(relative retention):在一定色谱条件下被测化合物(i)和标准化合物(s)调整保留时间之比。相对保留值越大,越容易分离。
;(9)保留指数(retention index):气相色谱中化合物在一定温度下在某种固定相上的相对保留值,是以一系列正构烷烃作为标准的相对保留值。定义如下:
(10)保留指数差(retention index):化合物x在某一固定相s上测得的保留指数减去其在角鲨烷固定相上测得的保留指数,叫做化合物x在固定相s上的保留指数差。定义如下:
;;保留指数计算例题;2.2.4相比
色谱柱中流动相与固定相体积之比
β = VG / VL
VG 色谱柱中流动相的体积,VL 色谱柱中固定相的体积
;2.2.5分离度
也称为分辨率或分辨度,是色谱图中相邻两峰分离程度的量度,分离度越大,分的越开。
;两个相邻色谱峰的分离度R(resolution)定义为两峰保留时间差与两峰峰宽平均值之商,即
1)分离度为1时,两峰峰面积有5%重叠,分开程度95%;
2)分离度为1.5时,分开程度99.7%,达到基线分离;
3)分离度大于2.0就可以认为是完全分离了。
;R=2 分离程度达=100% 完全分离
R=1.5 分离程度达=99.7% 也叫基线分离
R=1 分离
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