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- 2020-04-09 发布于湖北
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气相色谱柱的介绍与选择 色谱柱的类型 填充柱 色谱柱的选择 固定液极性的选择(按相似相溶原则) 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度(10%~30%) 高膜厚(1~5μm) 对高沸点化合物 低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm) * 柱材:不锈钢,玻璃 内径:2.6--3mm 长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。 毛细柱 柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG- 20M,OV-17等 固定相膜厚:0.2--5μm 色谱柱的类型 毛细柱主要类型 Porous Layer Open Tubular Wall Coated Open Tubular Packed Capillary 多孔层开口柱 管壁涂渍开口柱 毛细管柱管材 熔融石英 – 合成高纯石英 外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理 不锈钢 用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理 固定相 大多数固定相为聚合物 聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes, silicones) 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG) 固定相-聚甲基硅氧烷 siloxane backbone 固定相-聚乙二醇 “WAX” or “FFAP” 类固定液 例如: DB-WAX, DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液 固定相-“ms” 或低流失柱 苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链 DB-5ms Rtx-5ms BPX-5 e.g. 温度稳定性更好 固定液流失 0 2 18 6 8 10 12 14 16 4 20 22 24 100 °C 270 °C 300 °C 300 °C for 12 min Bleed 常用固定相 Phase composition JW SGE Restek 100% dimethyl polysiloxane DB-1 BP-1 Rtx-1 95% dimethyl- 5% diphenyl polysiloxane DB-5 BP-5 Rtx-5 Polyethylene glycol (PEG) DB-Wax BP-20 Stabilwax 50% dimethyl- 50% diphenyl polysiloxane DB-17 BP-17 Rtx-17 6% cyanopropylphenyl- 94% dimethyl polysiloxane DB-624 BP-624 Rtx-624 *
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