结晶与重结晶 详细完整版.pptVIP

结晶与重结晶博士科普性研究 有机化学 邵振 一 定义 结晶是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。 结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。 重结晶由于初次结晶或多或少总会有少量杂质（光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这一过程叫做重结晶。 二 结晶法的基本原理 依据要纯化的固体物质与所含杂质在同一溶剂中溶解度不同，结晶析出而得到纯化。 若所选择溶剂只溶解被纯化物质，不溶解杂质，那么经过过滤后，进行结晶，可以很容易将样品纯化，也很容易理解。但是，实际上并没有或很少有这样理想的溶剂，即溶剂往往对欲纯化物质和杂质都能溶解，但只要杂质在总固体中占很小一部分，即可以用结晶法予以纯化。杂质含量少于5％。 三 结晶过程的分类 按照结晶过程中过饱和度形成的方式 一 不移除溶剂的结晶。 二 移除部分溶剂的结晶。 不移除溶剂的结晶法 此法亦称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系借助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系，例如KNO3、NaNO3、MgSO4等的结晶。 移除部分溶剂的结晶法 按照具体操作的情况 蒸发结晶法 真空冷却结晶法 蒸发结晶 蒸发结晶