Q_MJHL 010-2019水产饲料中8种抗氧化剂的测定液相色谱串联质谱法.pdf

Q/MJHL 福建省金华龙饲料有限公司企业标准 Q/MJHL 010—2019 水产饲料中8 种抗氧化剂的测定液相色谱 串联质谱法 2019 - 09 - 23 发布 2019 - 09 - 24 实施 福建省金华龙饲料有限公司 发 布 Q/MJHL 010—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。 本标准由福建省金华龙饲料有限公司和福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所提出并 起草。 本标准主要起草人：林小芳、黄彪、刘文静、傅建炜、方灵、潘葳、林香信、韦航、黄义强。 本标准为首次发布。 I Q/MJHL 010—2019 水产饲料中8 种抗氧化剂的测定液相色谱串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产饲料中乙氧基喹啉(EQ)、没食子酸丙酯(PG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、2,6- 二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)、没食子酸辛酯(OG)、没食子酸十二酯(DG)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基 苯酚（HMBP ）、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)8 种抗氧化剂测定的液相色谱串联质谱法。 本标准适用于水产饲料中EQ、 PG 、NDGA 、Ionox-100、OG、DG 、HMBP 、THBP 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 水产饲料样品用正己烷溶解，用乙腈提取,固相萃取柱净化。液相色谱串联质谱联用仪测定,外标法 定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1 甲酸(HCOOH)，色谱纯。 4.1.2 乙腈(CHCN)，色谱纯。 3 4.1.3 甲醇(CHOH)，色谱纯。 3 4.1.4 氯化钠(NaCl) ，分析纯。 4.1.5 无水硫酸钠(NaSO ) ：分析纯，650 ℃灼烧4 h，贮存于干燥器中，冷却后备用。 2 4 4.2 试剂配制 4.2.1 乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。 4.2.2 正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。 4.2.3 饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。 4.2.4 乙腈和甲醇混合溶液(2+1) ：取100 mL 乙腈和50 mL 甲醇混合。 1 Q/MJHL 010—2019 4.3 标准品 乙氧基喹啉(EQ)、没食子酸丙酯(PG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚 (Ionox-100)、没食子酸辛酯(OG)、没食子酸十二酯(DG)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚（HMBP）、2,4,5- 三羟基苯丁酮(THBP)，纯度≥98 %。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 抗氧化剂标准物质储备液:准确称取0.1 g(精确至0