《第4章红外光谱分析》-公开课件.pptVIP

* 氰基化合物的红外光谱图 υC≡N=2275-2220cm-1 氰 * υAS （N=O）=1565-1545cm-1 υS （N=O）=1385-1350cm-1 脂肪族 芳香族 υS （N=O）=1365-1290cm-1 υAS （N=O）=1550-1500cm-1 硝基化合物 * 二、未知物结构确定structure determination of compounds 1. 未知物 * 2.推测C4H8O2的结构 解：1）?=1-8/2+4=1 2）峰归属 3）可能的结构 * 3.推测C8H8纯液体 解：1） ? =1-n1/2+n3/2+n4=1-8/2+8=5 2）峰归属 3）可能的结构 * 4. C8H7N，确定结构 解：1） ? =1-（1-7）/2+8=6 2）峰归属 3）可能的结构 * [Co(NH3)5(ONO)]Cl2和[Co(NH3)5(NO2)]Cl2 * [Co(NH3)6SO4]Br和[Co(NH3)6]（SO4）3.5H2O * 第4章 红外吸收光谱分析 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 第四节  红外光谱仪 infrared absorption spectrometer infrared absorption spec-troscopy，IR * 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪FT-IR） * 1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR * 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS （动画） * 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 * 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 * 4. 红外光谱仪主要部件 (1) 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却； (2) 单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光； * (3) 检测器 ?真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射； ?傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； ? TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描； * 二、制样方法 sampling methods 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP 80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 * 三、联用技术 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析 谢谢！ * 衣糠酸酐 * 第四节 有机化合物红外谱图解析 analysis of infrared spectrograph 1．烷烃 （CH3，CH2，CH）(C—C,C—H ) -（CH2）n- n?? δas1460 cm-1 δs1380 cm-1 CH3 CH2 δs1465 cm-1 CH2 r 720 cm-1（面内摇摆） 重叠 CH2 对称伸缩2853cm-1±10 CH3 对称伸缩2872cm-1±10 CH2不对称伸缩2926cm-1±10 CH3不对称伸缩2962cm-1±10 3000cm-1 * H C 1 3 8 5 - 1 3 8 0 c m - 1 1 3 7 2 - 1 3 6 8 c m - 1 C H 3 C H 3 CH3 δs