《GB2019化妆品中甲巯咪唑的检测 高效液相色谱法》编制说明.pdf

国家标准 《化妆品中甲巯咪唑的测定高效液相色谱法》 征求意见稿编制说明 一、工作简况 1、任务来源 本标准是根据国标委综合［2017 ］114 号文《国家标准委关于下达 《招标采 购代理服务规范》等408 项国家标准制修订计划的通知》立项，项目名称《化妆 品中甲巯咪唑的检测 高效液相色谱法》，计划编号T-607，主要起草 单位为上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、 上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市应 用技术大学香料香精及化妆品研究中心，计划应完成时间为2019 年。 2、主要工作过程 起草阶段： 标准立项前起草小组已经开展了国内外相关资料的收集和确认工作，在资料 的检索和信息的收集过程中，分析比较了大量的国内外文献方法，在符合标准工 作规划和标准化计划要求的基础上探索得出了甲巯咪唑的色谱条件（流动相、检 测器和色谱柱的选择），进而对膏霜、乳、液体类化妆品的前处理方法进行探索 研究（包括提取溶剂，提取时间，提取方式，净化方法等），形成标准草案。项 目立项后，通过大量的实验对化妆品甲巯咪唑的检测方法反复论证，确定了本标 准设定的唯一系列重要参数：提取方法、仪器参数、方法检出限、回收率、精密 度、线性范围等指标，开展了实际样品的检测，并对方法进行实验室间验证，在 此基础上形成了征求意见稿及其编制说明。 征求意见阶段： 二、标准编制原则和主要内容 1、标准编制原则 本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，又考虑国内现有检测机构 的检测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。 严格按照 GB/T1.1-2009 《标准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编写》和 1 GB/T20001.4-20 15 《标准编写规则第4 部分：试验方法标准》的要求进行编写。 2、标准主要内容的论据 甲巯咪唑被我国《化妆品安全技术规范（2015 版）》列入化妆品中的禁用物 质。甲巯咪唑是咪唑类抗甲状腺药物，其化学成分是甲巯咪唑，其作用机制是抑 制甲状腺内过氧化物酶，从而阻碍吸聚以甲状腺内碘化物的氧化及络氨酸的欧联， 阻碍甲状腺素（T4 ）和三碘甲状腺原氨酸（T3 ）合成。2017 年 10 月27 日，世 界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，甲巯咪唑在 3 类致癌物清单中。考虑其致癌性，检测化妆品中是否含有甲巯咪唑可以确保产品 安全，保护人民群众的切身利益。 在检测技术方面，国内外还没有对化妆品中甲巯咪唑的含量进行检测的标准。 在检测方法方面，对于甲巯咪唑的检测主要集中在其药物含量方面。中国药典 2010 年版采用TLC 法检测有关物质, 以碘铂酸钾溶液为显色剂,显色后背景较深, 影响有关物质斑点判断。欧洲药典 （EP ）7.5 版采用GC 法检查有关物质，也有 文献报道使用分光光度法，滴定法、液相色谱法来测定甲巯咪唑的含量。相比较 之下，薄层色谱法成本低，相对简单，但是易受干扰，气相色谱要高温气化，滴 定法操作繁琐，容易带来误差，液相色谱操作简单，仪器稳定性好，灵敏度高， 线性范围广。 本项目在借鉴国内外研究的基础上，主要拟采用高效液相色谱仪建立化妆品 中甲巯咪唑的测定方法，确定最适宜对化妆品中甲巯咪唑的检测方法，同时甲巯 咪唑本身具有致癌性，在《化妆品安全技术规范》（2015 年版）中将甲巯咪唑列 入了禁止使用的名单，对于检出的阳性样品，我们同时也会建立液相色谱-质谱 的方法对其进行确认。 3、液相色谱条件的建立 为了建立一个适用于不同实验室条件下的检测方法，我们对不同的液相色谱 条件进行了研究，具体研究过程如下： 3.1 流动相的选择 使用相同浓度的甲巯咪唑 （1.0μg/mL ）标准品溶液，分别以乙腈-水、甲醇- 水作为流动相，两者的比例均为 10：90 进行对比实验，结果如图 1 所示。当选 择乙腈/水作为流动相时，甲巯咪唑色谱峰与溶剂峰保留时间很近，出峰时间较 早，杂质干扰较大。若以甲醇/水作为流动相时，甲流咪唑色谱的保留时间靠后，