实验五 乙酸乙酯制备.docVIP

乙酸乙酯制备 一、实验目的: 1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂: 乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠 2~3 g (用于干燥乙酸乙酯 三、反应原理: 四、仪器与反应装置图: 仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。 装置图 五、操作步骤: 1、粗乙酸乙酯的制备 ①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm处。 ②加热,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜,并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直到有机相的pH值 呈中性为止。分去水相,有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次7mL 。弃去水层,酯层用无水硫酸钠干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中,蒸馏,收集 73-78 ℃馏分,称重,计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的